GBT 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定.pdf

GB/T 5 4 1 3.2 2-1 9 9 7自 ii言 以往婴幼儿配方食品和乳粉中磷含量的测定采用的是铝蓝比色法，但因该方法操作步骤较繁杂，特别是样.钻 处理中磷损失严乖，致使测定结果不能准确反映样品中磷的真实含量。本标准给出的钒铝黄比色法，操作简单快速，样份。处理改用湿法而避免了磷的损失，经大量试验证明，测定结果准确，乖现性好，一般相对误差在3%以内。本系 列 t，J 之 准 从实 施之U 起，代件G B 5 4 1 3-8 5.本标准由中国轻!乙 总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归日。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单 位:巨 生部食.衬.卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳.甘.有限公司、雀巢(中国)投资 服务有限公司。本标准主要起草人:姜金斗、卜心 祥、王芸。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准婴 幼 儿 配 方 食 品 和 乳 粉G B/T 5 4 1 3-2 2-1 9 9 7磷 的 测 定代替 OB 5 4 1 3-8 5Mi l k p o v v d e r a n d f o r mu l a f o o d s f o r i n f a n t a n d y o u n g c h i l d r e n -De t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s范围本标准规定了磷的测定方法。本标准适用 几 婴幼儿配方食.甘.和乳粉中磷的测定。方法提要 样份.经湿法消化后定容，在硝酸溶液中，磷与钒铂酸钱生成黄色络合物(P 2 0 5 V 2 0 3 2 2 MO O 3 3 H,O),上 黄色的深浅可用比色法比色测定，J 测定范围为磷的浓度在2-2 伽g/m L之间。试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。31 硝酸:优级纯。3.2 硫酸:优级纯。3.3.司 抓酸:优级纯。3.4 钒铂酸钱试剂 A液:2 5 g J ft i (N H J 6 N I o,0 2,-4 H 2 0 ,M F-4 0 0 m l,水中。B液:1.2 5 g偏钒&f-VN H,V 0 3)ffi F-3 0 0 m l,沸水中，冷却后加2 5 0 m L浓硝酸，然后将A液缓缓倾入B液中，不断搅匀，并用水稀释至I L,贮于 棕色瓶中。3.5 A V t 化钠:c(N a O H)为6 m o l /L.3.6几 硝A 酚指 示剂:2 g /L 称 取0.2 g 2,6-几 硝 基酚 或2,4 一几 硝A j.ME C s H 3 0 H (N 0 2)2 M F I 0 0 m l,水中。3.7 标准贮备液:磷的浓度为5 伽g/m L 称取 0.2 1 9 7 g经烘干的磷酸 二 氢钾(优级纯)，溶F.约4 0 0 m L水中，加2 5 m l,H+浓度为1 2 m o l/L的硫酸，定容罕 I L。可长久贮存。仪器 常用实验室仪器及:4.1 电热板。4.2 分光光度计。国家技术监督局 1 9 9 7-0 5-2 8批准1 9 9 8 一 0 9 一 0 1实施GB/T 5 4 1 3-2 2-1 9 9 7操作步骤5.1 样品处理 精确称取0.5 0 0 飞 样品于1 2 5 m L三角瓶中，加几粒玻璃球，加 l O m L浓硝酸(3.1),然后放在电热板 卜 加热反应。待剧烈反应结束后取下，稍冷却，再加入5 m L硝酸(3.1),5 m L硫酸(3.2)和5 m L.司 氛酸(3.3),重新放置电热板上加热反应，此时应把温度调低些。若消化液变黑，需取下再加5 m L硝酸(3.1)后继续消化，直到消化液变成无色或淡黄色，且目出白 烟，在消化液剩下3-5 r n L I付 取下，冷却，定量地转入5 0 M L容量瓶中，用蒸馏水定容，此即为待测液。I d 时做空白。5.2 标准曲线的绘制5.2.1 精确吸取磷的标准贮备液0,2.5,5,7.5,1 0,1 5 m L，分别放入5 0 i n L容量瓶中，加显色剂定容后磷浓 度分 别为0,2.5,5,7.5,1 0,5 p g/m L.5.2.2 分别加少量水后，加2 滴二硝基酚指示剂(3.6),用氢软化钠溶液(3.5)调卒微黄色，再分别加入1 0.O O m L钒铂酸按试剂(3.4),用水定容至刻度。在2 5-3 0 下显色l 5 m i n,5.2.3 用 l c m光径比色引 IL，波长4 4 0 m n,r 分光光度计 I 几 测定吸光值，以吸光值为纵坐标，磷含量为横坐标绘制标准曲 线或计算!:归方程。5.3 样.异.测定 精确吸取样液(5.1 )1 O m L(含磷0.2-0.7 5 m g)r5 0 m IL 容量瓶中，以空白溶液调零，上 余操作步骤同5.2.2。分析结果的表述样.昂 中 磷 的 含 量(m g/l、一 兴七 篇 奇 x 1 00.(I)式中:0 从标准曲线中查得的比色液的浓度,4 9/m L;v 样液体积(即5 0 M L);A 样液稀释倍数;二 样况。的质量 g.允许差同 一 样.甘.两次测定值之差不得超过两次测定平 均值的5%.