GB/T5413.22-1997自ii言以往婴幼儿配方食品和乳粉中磷含量的测定采用的是铝蓝比色法,但因该方法操作步骤较繁杂,特别是样.钻处理中磷损失严乖,致使测定结果不能准确反映样品中磷的真实含量。本标准给出的钒铝黄比色法,操作简单快速,样份。处理改用湿法而避免了磷的损失,经大量试验证明,测定结果准确,乖现性好,一般相对误差在3%以内。本系列t,J之准从实施之U起,代件GB5413-85.本标准由中国轻!乙总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归日。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:巨生部食.衬.卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳.甘.有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:姜金斗、卜心祥、王芸。中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉GB/T5413-22-1997磷的测定代替OB5413-85Milkpovvderandformulafoodsforinfantandyoungchildren-Determinationofphosphorus范围本标准规定了磷的测定方法。本标准适用」几婴幼儿配方食.甘.和乳粉中磷的测定。方法提要样份.经湿法消化后定容,在硝酸溶液中,磷与钒铂酸钱生成黄色络合物(P205·V203·22MOO3·3H,O),上〔黄色的深浅可用比色法比色测定,J〔测定范围为磷的浓度在2-2伽g/mL之间。试剂所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。31硝酸:优级纯。3.2硫酸:优级纯。3.3.司抓酸:优级纯。3.4钒铂酸钱试剂A液:25gJfti}}[(NHJ6NIo,02,-4H20],MF-400ml,水中。B液:1.25g偏钒&f-VNH,V03)fiF-300ml,沸水中,冷却后加250mL浓硝酸,然后将A液缓缓倾入B液中,不断搅匀,并用水稀释至IL,贮于棕色瓶中。3.5}}A}Vt化钠:c(NaOH)为6mol/L.3.6几硝A酚指示剂:2g/L称取0.2g2,6-几硝基酚或2,4一几硝Aj.MECsH30H(N02)2]MFI00ml,水中。3.7标准贮备液:磷的浓度为5伽g/mL称取0.2197g经烘干的磷酸二氢钾(优级纯),溶F.约400mL水中,加25ml,H+浓度为12mol/L的硫酸,定容罕IL。可长久贮存。仪器常用实验室仪器及:4.1电热板。4.2分光光度计。国家技术监督局1997-05-28批准1998一09一01实施GB/T5413-22-1997操作步骤5.1样品处理精确称取0.500飞样品于125mL三角瓶中,加几粒玻璃球,加lOmL浓硝酸(3.1),然后放在电热板卜加热反应。待剧烈反应结束后取下,稍冷却,再加入5mL硝酸(3.1),5mL硫酸(3.2)和5mL.司氛酸(3.3),重新放置电热板上加热反应,此时应把温度调低些。若消化液变黑,需取下再加5mL硝酸(3.1)后继续消化,...