GBT 5009.37-1996 食用植物油卫生标准的分析方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 5 0 0 9.3 7-1 9 9 6食用植物油卫生标准的分析方法代替 G 1 4 5 0 0 9.3 7-8 5Me t h o d f o r a n a l y s i s o f h y g i e n i c s t a n d a r d o f e d i b l e o i l s1 主题内容与适用范围 本标准规定了 食用植物油卫生指标的分析方法。本标准适用于 食用植物油卫生指标的分析。残留 溶剂的最低检出量为。.1 m g/k g,2 弓 1 用标准 G B 2 7 1 6 食用植物油P 生标准 G 1 3/1 5 0 0 9.1 1 食品中总砷的测定方法 G B 厂 r 5 0 0 9.2 2 食品中黄曲霉毒素B，的测定 G B/T 5 0 0 9.2 7 食品中苯并(a)t r 的测定方法3 感官检查3.1 色泽11.1 仪器 烧杯:直径 5 0 m m，杯高1 0 0 m m3.1.2 分析步骤 将样品混匀并过滤，然后倒入烧杯中，油层高度不得小于5 m m，在室温下先对着自 然光观察，然后再置于Ij 色背景前借其反射光线观察并按下列词句记述:白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。3.2 气味及滋味3.2.1 分析步骤 将样品倒入1 5 0 m l 烧杯中，置于水浴上，加热至5 0 C，以 玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味，并蘸取少许样品，辨尝其滋味，然后按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句记述。4 理化检验4.1 酸价4.1.1 原理 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。4 门.2 试剂4.1.2.1 乙醚一 乙醇混合 液:按乙 醚一 乙 醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3 g/L)中 和至酚酞指示液呈中性4.1-2.2 氢氧化钾标准滴定溶液C c(K O H)=0.0 5 m o l/L)e中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6 一 1 9 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施G B/r 5 0 0 9.3 7-1 9 9 64.1.2.3 酚酞指示液:1 0 g/L乙醇溶液4.1.3 分析步骤 准确称取3.0 0 -5.0 0 g 样品，置于锥形瓶中，加入5 0 m L中 性乙醚一 乙 醇混合 液，振摇使油溶解，必要时可ii 热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液 2-3 滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.O S m o t/I)滴定，至初现微红色，且。.5 m i n 内不褪色为终点。4 门.4 计神 V X c,X 5 6.1 1人 1=刀刀 1 。二(1)式中:X,样品的酸价;V,样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，m L;c.氢氧化钾标准滴定的实际浓度，m o l/L;m,样品质量，9;5 6.1 1 与1.O m L 氢氧化钾标准滴定溶液仁 c(K O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的氢氧化钾毫克数。结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。4.15 允许差 相对相差簇1 0%4.2 过氧化值4.2 门原理 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。4.2.2 试剂4.2.2.，饱和碘化钾溶液:称取1 4 g 碘化钾，加1 0 m L水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。4.2.2.2 三氯甲烷一 冰乙酸混合液:量取4 0 mL三氯甲烷，加6 0 m L冰乙酸，混匀。4.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a,S,O,)=0.0 0 2 m o l/L ,4.2.2.4 淀粉指示剂(1 0 g/I):称取可溶性淀粉0.5 g，加少许水，调成糊状，倒入5 0 m L沸水中调匀，煮沸。临用时现配。4.2.3 分析步骤 称取2.0 0 -3.0 0 g混匀(必要时过滤)的样品，置于2 5 0 m L碘瓶中，加3 0 m L三氯甲 烷一 冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.0 0 m L饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇。.5 m i n，然后在暗处放置3 m i n。取出加1 0 0 m L水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0 0 2 m o l/L)滴定，至淡黄色时.加1 m l淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷一 冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。4.2.4 计算一X:一(V 2-V 纽X c 3 X 0.1 2 6 9 X 1 0 0一 阴 2X3=X,X 7 8.8式中:X,样品的过氧化值，g/l o n g;X,样品的过氧化值，m e q/k g;V 3 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，m L;V,试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，m L;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;M r 样品质量，9;0.1 2 6 9 与1.0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a 2 S I O 3)二1.0 0 0 m o l/L 相当的碘的质量+K;G B/T 5 0 0 9.3 7-1 9 9 6 7 88 换算因子。结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。4.2.5 允许差 相对相差(1 0%.4.3 拨基价4.3.1 原理 拨基化合物和2,4 一 二硝基苯麟的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在4 4 0 n m下，测定吸光度，计算拨基价。4.3.2 试剂4.3.2.1 精制乙醉:取1 0 0 0 m L 无水乙醉，置于2 0 0 0 m L圆 底烧瓶中，加入5 g 铝粉,l o g 氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1 h，然后用全玻璃燕馏装置，燕馏收集馏液.4.3-2.2 精制苯:取 5 0 0 m l,苯，置于1 0 0 0 m L分液漏斗中，加入5 0 m L硫酸，小心振摇5 m i n，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加5 0 m l,硫酸重复处理一次。将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。4.3.2.3 2,4 一 二硝基苯麟溶液:称取5 0 m g 2,4 一 二硝基苯麟，溶于l O O m L精制苯中。4.3-2.4 三氯乙酸溶液;称取4.3 g固体三氯乙酸，加1 0 0 m L精制苯溶解。4.3.2.5 氢氧化钾一 乙醉溶液:称取4 g 氢氧化钾，加1 0 0 m l,精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。4.3-2.6 三苯麟溶液(0.5 g/L):称取1 0 0 m g 的三笨麟用苯溶解后转入2 0 0 m L 容量瓶中并定容至刻度。4.3.3 仪器 分光光度计。4.3.4 分析步骤 称取约。.0 2 5 0.1 0 g 样品，置于2 5 m L 具塞试管中，加人5 m L 三苯麟溶液(0.5 创L)(三苯腆还原氢过氧化物为非拨基化合物)溶解样品，室温暗处放置3 0 m i n，再加3 m L三舰乙 酸溶液及5 m L 2,4-二硝基苯腆溶液，仔细振摇混匀，在6 0 水浴中加热3 0 m i n，冷却后，拾试管壁慢慢加入1 0 m L氢氧化钾一 乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置1 0 m i n。以1 c m比色杯，用不含三笨麟的试剂空白 调节零点，含三苯麟还原剂的试剂空白吸收作校正于波长4 4 0 n m处测吸光度。4.3.5 计算 X,式中:X,样品的拨基价，m m o l/k g A,二 二 二 二-:二 一一-丁 丁 1 二，X 1 0 0 0 石 沙 任 入 阴2入 v4:.”.“.“二。二。(4)A,测定时样液吸光度;，:样品质量，9，V,测定用样品液的体积，m L,8 5 4 各种醛的毫摩尔数的平均值。结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。4.3.6 允许差 相对相差-5%.4.4 游离棉酚(本法适用于棉籽油)。4.4.1 紫外分光光度法4.4.1.1 原理 样品中游离棉酚经用丙酮提取后，在3 7 8 n m有最大吸收，其吸收值与棉酚量在一定范围内成正G s/T 5 0 0 9.3 7-1 9 9 6比，与标准系列比较定量。4.4.1.2 仪器。紫外分光光计。4.4.1.3 试剂4.4.1.3.1 丙酮(7 0 0 o):将 3 5 0 m I丙酮加水稀释至5 0 0 m L,4.4.1.3.2 棉酚标准溶液:准确称取0.1 g 棉酚，置于1 0 0 m L容量瓶中，加丙酮(7 0%)溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1 m g棉酚。4.4.1.3.3 棉酚标准使用液:吸取棉酚标准溶液5.0 m L，置于 1 0 0 m L容量瓶中，加丙酮(7 0%)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于5 0.0 p g 棉酚。4.4.1.4 分析步骤 称取1.0 0 g 精制棉油或。.2 0 g 粗棉油，置于1 0 0 m L具塞锥形瓶中，加入2 0.0 m L丙酮(7 0 0 0),并加入玻璃珠3-5 粒，在电动振荡器上振荡3 0 m i n，然后在冰箱中放置过夜。取此提取液之上清液，过滤。吸取。,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6,2.4 m L棉酚标准使用液(相当于。,5,1 0,2 0,4 0,8 0,1 2 0 fa g 棉酚)，分别置于1 0 M I，具塞试管中。各加入丙酮(7 0%)至1 0 m L,混匀，静置1 0 m i n。取滤液及标准液于1 c m石英比色杯中，以丙酮(7 0%)调节零点于3 7 8 n m波长处，测吸光度，绘制标准曲线比较。4-4.，.式中:5 计贷x,令m3 m,x 1 0 0 0 x 1 0 0 0X 1 0 0 X 2”.(5)X,样品中游离棉酚的含量，g/l o n g;m a测定用样液中游离棉酚的质量,f i g;。样品质量，9 a 结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。4.4.1.6 允许差 相对相差成l o y,4.4.2 苯胺法4.4.2.1 原理 样品中游离棉酚经提取后，在乙醇溶液中与苯胺形成黄色化合物，与标准系列比较定量。4.4.2.2 试剂4.4.2.2.1 丙酮(7 0%):量取 7 0 m L丙酮，加水至 1 0 0 m L,4.4.2.2.2 乙醇(9 5%),4.4.2.2.3 苯胺:应为无色或淡黄;若色深则重燕馏。4.4.2.2.4 棉酚标准溶液:同4.4.1.3.2 和4.4.1.3.3,4.4.2.3 分析步骤 称取约1.0 0 g 样品，置于1 5 0 m L具塞锥形瓶中，加人2 0.0 m L丙酮(7 0%)，加人玻璃珠 3-5 粒，剧烈振摇1 h，在冰箱中过夜，过滤，滤液备用。在两支2 5 m L 具塞比 色管中，各加入2.0 m L上述滤液。以甲 管为样品管，乙 管为对照管。另吸取0,0.1 0,0.2 0,0.4 0,0.8 0,1.0 0 m L棉酚标准使用液(相当。,5,1 0,2 0,4 0,5 0 p g 棉酚)各两份，分别置于甲、乙两组2 5 m L 具塞比色管中，各管均加入丙酮(7 0%)至2 m L，甲组标准管与样品管甲 管各加入3 n i l,苯胺，在8 0 水浴中加热1 5 m i n，取出冷至室温，各加入乙 醉至2 5 m L;乙组标准管与样品管乙管各 加乙 醇至2 5 m L。两组溶液在加乙 醇后均放置1 5 m i n，以甲 组标准的零管为试剂空白，以乙 组的零管为溶剂空白，用1 c m比色杯，以各组标准零管调节零点，在波长4 4 5 n m处，测定两组的吸光度，以两组讨 应的吸光度之差，以及相应标准浓度绘制标准曲线，以样品管甲管与乙管的吸光度之差从标准曲线查G B/r 5 0 0 9.3 7-1 9 9 6出棉酚含量4.4.2.4 计算X,=尹 湘5n;2 火 2/2 0火 1 0 0 0又 1 0 0 01 0 0(6)式中:X,样品中游离棉酚的含h t,g/l o 0 g;，测定用样液中游离