GBT 5009.42-1996 食盐卫生标准的分析方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 5 0 0 9.4 2-1 9 9 6食 盐 卫 生 标 准 的分 析 方 法代替 G B 5 0 0 9.4 2-8 5Me t h o d f o r a n a l y s i s o f h y g i e n i c s t a n d a r d o f t a b l e s a l t1 主题内容与适用范围本标准规定了井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析方法。本标准适用于井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析。氟比色法最低检出浓度为1 m g/k g,硫酸盐的最低检出浓度为0.0 5 0 g/1 0 0 g,2 弓!用标准G B 5 0 0 9.4 食品中水分的测定方法G B/T 5 0 0 9.1 1 食品中总砷的测定方法G B/T 5 0 0 9.1 2 食品中铅的测定方法G B/T 5 0 0 9.1 4 食品中 锌的测定方法G B/T 5 0 0 9.1 8 食品中 氟的测定方法G B/T 5 0 0 9.3 9 酱油卫生标准的分析方法3 感官检查3.1 将样品撒在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。3.2 约取2 0 g 样品于瓷乳钵中 研碎后，立即检查，不应有气味。3.3 约取5 g 样品，用1 0 0 m L 温水溶解，其 水溶液应 具有 纯净的 咸味，无 其他异味。4 理化检验4.1 水分 按G B/T 5 0 0 9.4 中 直接干燥法操作。4.2 水不溶物4.2.，试剂 硝酸银溶液(5 0 g/L)o4.2.2 分析步骤4.2.2.，预先取0 1 2.5 c m(或9 c m)新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在1 0。士5 C 烘至恒量。4.2.2.2 称取2 5.0 0 g 样品.置于4 0 0 m L 烧杯中，加约2 0 0 m L 水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。4.2.2.3 将4.2.2.2 溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于5 0 0 m L容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1 滴硝酸银溶液检查不发现白 色混浊为止)。加水至刻度，混匀，此液留作中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6 一 1 9 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施G B/T 5 0 0 9.4 2-1 9 9 6其他项目测定用。4.2-2.4 干燥至恒量，首次干燥 1 h，以后每次为。.5 h，取出放千燥器中。.5 h称量，至两次所称质量之差不超过。.0 0 1 g.4.2.3 计算X -m,-m zm,1 0 0 二。，.一。，。，.，.(1)式中:X,样品中水不溶物的含量,g/1 0 她;rn,称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量，9;，:称量瓶加滤纸质量，9;，。样品质量,g,结果的表述:报告算术平均值的二位有效数字。4.2.4 允许差 相对相差钱5%04.3 食盐(以氯化钠计)4.3.，原理、试剂、仪器 同G B/T 5 0 0 9.3 9 中4.3.1-4.3.3,4.3.2 分析步骤 吸取2 5.0 m L 4.2.2.3 滤液于2 5 0 m L容量瓶中，加水至刻度.混匀。再吸取2 5.0 m L,置于瓷蒸发皿中.加水至5 0 m L，以下按G B/T 5 0 0 9.3 9 中4.3.4 自“加入1 m L铬酸钾溶液(5 0 g/L)”起依法操作。4.3.3 计算一X,_(V，一V,)xc,x0.。胆 sx 1 0 0/0 一 A)m,X_2 55 0 02 5 0式中:X,样品中 食盐(以 氯化钠 计)含量(以干 基计),g/l 0 0 g;A 样品中水分，9/9;m 4 样品质 量，9;V V c0.0 5 8 5 分别同G B/T 5 0 0 9.3 9 中4.3.5 中的V 4.V 5,c z o 结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。4.3.4 允许差 平行滴定标准滴定液允许差(0.1 m L,4.4 硫酸盐(铬酸钡法)4.4.1 原理 铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀，溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。4.4.2 试剂4.4.2.1 铬酸钡混悬液:称取1 9.4 4 g 铬酸钾与2 4.4 4 g 氯化钡(B a C l i 2 H 2 0)，分别溶于1 0 0 0 m L水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3 0 0 0 m L烧杯内，生成黄色铭酸钡沉淀.待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次用1 0 0 0 m L水冲洗沉淀5 次左右。最后加水至1 0 0 0 m L，成混悬液，每次使用前混匀。4.4-2.2 盐酸(1 十4),4.4.2.3 氨水(1+2),4.4-2.4 硫酸盐标准溶液:准确称取1.4 7 8 7 g 干燥过的无水硫酸钠或1.8 1 4 1 g 干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1 0 0 0 m L容量瓶，加水稀释至刻度，此溶液每 毫升相当于1.0 m g 硫酸根。4.4.3 仪器GB/r 5 0 0 9.4 2-1 9 9 6 分光光度计。4.4.4 分析步骤 吸取 1 0.0 0 2 0.0 0 m L 4.2.2.3 滤液，置于1 5 0 m L锥形瓶中，加水至5 0 m L,吸取0,0.5 0,1.0,3.0,5.0,7.0 m L硫酸盐标准溶液(相当。,0.5 0,1.0,3.0,5.0,7.0 m g 硫酸根)，分别置于1 5 0 m L锥形瓶中，各加水至5 0 m L。于每瓶中加入3-5 粒玻璃珠(以防 爆沸)及1 m L 盐酸(1+4)，加热煮 沸5 m i n 再分别加入2.5 m L 铬酸钡混悬液，再煮沸5 m in 左 右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水(1+2)，中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于5 0 m L具塞比 色管中(滤液应透明)，用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1 c m比色杯以零管调节零点，于波长4 2 0 n m处，测吸光度，绘制标准曲线比较。4.4.5 计算一x,m x 1 0 0M,Xx 1 0 0 0式中:X 3 样品中硫酸盐的含量(以硫酸根计),g/1 0 鲍;V,测定时样品稀释液体积，m L;。;测定用样品相当硫酸盐的质量，m g;m,样品 质量，9。结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。4.4.6 允许差 相对相差-1 0%4.5 镁4.5.1 滴定法4.5.1 门原理 钙、镁离子可与乙二胺四乙酸二钠生成可溶性铬合物，铬黑T指示剂与钙、镁离子生成酒石红色，当滴定至终点时，乙二胺四乙酸二钠和钙、镁铬合成无色铬合物而使铬黑T游离，溶液即由红色变为亮蓝色，根据溶液p H不同及用不同指示剂分别测出钙、镁总量及钙量，两者之差即为镁含量。4.5.1.2 试剂4.5-1.2.1 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(C,H N A N a z 2 H,0)=0.0 1 m o l/L ,4.5-1.2.2 紫尿酸铁混合指示剂(2 0 o):取1 0 g 干燥氯化钠及0.2 g 紫尿酸钱于玻璃乳钵中混合，研细，贮于棕色小广口瓶中备用。4.5-1.2.3 氢氧化钠溶液(8 0 g/L):取8 g 氢氧化钠溶于水井稀释至1 0 0 m L.4.5.1.2.4 氨缓冲溶液:取2 0 g 氯化钱溶于3 0 0 m L水中，加1 0 0 m L氨水，再加水稀释至1 0 0 0 m L,贮于棕色瓶中。4.5.1.2.5 铬黑T混合指示剂(l%):取l o g 干燥氯化钠研细，加。.1 g 铬黑T于玻璃乳钵中，混合研细，贮于棕色小广口瓶中备用。4.5.1.3 仪器 1 0 m L 微量滴定管。4.5,，.4 分析步骤 吸取5 0 m L 4.2.2.3 的滤液，置于2 5 0 m L锥形瓶中。加入2 m 1 氢氧化钠溶液(s 0 g/L)及约5 m g紫尿酸钱混合指示剂(2%),搅拌溶解后，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由 红色变成蓝紫色为止，记录消耗溶液毫升数。再吸取5 0 m L 4.2.2.3 滤液，置于2 5 0 m L锥形瓶中搅拌溶解后立即以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，加5 ml-氨缓冲溶液及约5 m g 铬黑示剂，至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止T混合指 记录消G B/T 5 0 0 9.4 2-1 9 9 6耗溶液毫升数。4.5.1.5 计算X4=(V，一 V.)x ，X 0.0 2 4 3-一一 一-，守5 0 一一 一 x m s X亏 丽1 0 0 .(4)式中:X 4 样品中 镁的含量,g/l 0 0 g;1 7 4-滴定钙离子消耗乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液的体积,m l;V,-滴定钙镁离子总量消耗乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液的体积,m L;c Z 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m s 样品质量，9;0.0 2 4 3 与1 m L乙二胺四乙 酸二钠标准溶液 c(C,H,N A N a z 2 H,O)=0.0 1 0-0 0 m o l/L 相当 的镁的质量，9。结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。4.5.，6 允许差 平行滴定标准滴定液允许差(。.1 m L,4.5.2 示波极谱法4.5.2.1 原理 镁一 铬黑T络合物在乙 二胺一 氢氧化钾催化体系中于1.0 3 V(V S S C E)处有一尖锐良 好对称络合物吸附波，最佳支持电 解质为乙二胺(2 0%)一 铬黑T(5 X 1 0-4 m o l/L)一 氢氧化钾(0.0 5 m o t/L)，在此底液中 波高与镁浓度在0.1-4.0 la g/m L之间呈直线关系，样品中镁的波峰电流与标准系列波峰电流比较定量。4.5.2.2 试剂 所有实验用水均为去离子水。4.5.2.2.1 乙二胺(2 0 Yo);吸取 2 0 m L乙二胺(一水合物)用水稀释至1 0 0 m L o4.5.2.2.2 铬黑T溶液(5 X 1 0-4 m o l/L):称取。.2 3 0 7 g 铬黑T用三乙醇胺溶液(5%)溶解至1 0 0 m L,贮冰箱保存，三日 内使用有效，临用时将此溶液用三乙 醇胺溶液(5%)稀释1 0 倍。4.5.2-2.3 氢氧化钾溶液(0.0 5 m o l/L):称取2.8 g 氢氧化钾，用水溶解并稀释至1 0 0 m l。4.5.2-2.4 镁标准溶液:称取。.5 0 0 0 g 金属镁，加9 m L盐酸(1 十1)溶解后，再加盐酸(1 十9 9)定容至5 0 0 m L,此溶液1 M L相当于1.0 m g 镁，临用时再将此溶液用水稀释至标准使用液，每毫升相当于1 0.0 p g 镁。4.5.2,3 仪器4.5.2.3.1 示波极谱仪。4.5.2.3.2 2 5 m L试管。4.5.2.3.3 1 0-1 0 0 p L 微量注射器或吸液器。4.5-2-3.4 玻璃器皿:所有玻璃器皿均用硝酸(1 0 0 a)浸泡过夜，最后用水冲洗干净，并在无尘、无烟环境中晾干备用。4.5.2.4 样品处理 采集市售食盐样品(如系 颗粒性状态，先置玻璃乳钵磨成粉状)置清洁瓷盘内于1 0 0 士5 c 干燥箱中加热烘烤4 h，待冷，贮广口 塑料瓶内.加盖备用。4.5.2.5 分析步骤4.5.2.5.1 称取约。.5 0 0 g 飨盐，加水溶解定容至5 0 m L,吸取此试样溶液。.0 1-2.0 m 1(相当 含。.1一4 p g 镁)于2 5 m L试管中，4.5-2-5.2 吸取(4.5.2.2.用水稀释至5.0 m L待测。4)镁标准溶液 0,0.0 1,0.0 2 5,0.0 5,0.1 0,0.2 0,0.3 0,0.4 0 m L(相当于含G B/T 5 0 0 9.4 2-1 9 9 60,0.1 0,0.