GBT 5009.36-1996 粮食卫生标准的分析方法.pdf

GB/T 5009.361996 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 粮食卫生标准的分析方法粮食卫生标准的分析方法 Method for analysis of hygienic standard of grain GB/T 5009.361996GB/T 5009.361996 1 主题内容与适用范围 1 主题内容与适用范围 本标准规定了原粮和成品粮中各项卫生指标的分析方法。本标准规定了原粮和成品粮中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于原粮和成品粮中马拉硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、磷化物、氰化物、氯化苦、二硫化碳、砷、汞、六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素 B本标准适用于原粮和成品粮中马拉硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、磷化物、氰化物、氯化苦、二硫化碳、砷、汞、六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素 B1 1、镉、氟、曼陀罗籽、麦角、二溴乙烷、七氯、艾氏剂、狄氏剂等卫生指标的测定。、镉、氟、曼陀罗籽、麦角、二溴乙烷、七氯、艾氏剂、狄氏剂等卫生指标的测定。2 引用标准 2 引用标准 GB 2715 粮食卫生标准 GB 2715 粮食卫生标准 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法 GB 5009.15 食品中镉的测定方法 GB 5009.15 食品中镉的测定方法 GB 5009.17 食品中总汞的测定方法 GB 5009.17 食品中总汞的测定方法 GB 5009.18 食品中氟的测定方法 GB 5009.18 食品中氟的测定方法 GB 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 GB 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 GB 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定方法 GB 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定方法 GB 5009.22 食品中黄曲霉毒素 BGB 5009.22 食品中黄曲霉毒素 B1的测定方法 3 感官检查 具有正常粮食的色泽及气味，不得有发霉变质现象。4 理化检验 41 马拉硫磷 411 气相色谱法 按 GB 5009.20 测定 412 铜络合物比色法 4121 原理 马拉硫磷用有机溶剂提取，经氢氧化钠水解后，生成二甲基二硫代磷酸酯，再与铜盐生成黄色络合物，与标准系列比较定量，本方法检出量为 25 g。取样量为 20 g 时，最低检出浓度为 1.25 mg/kg。4122 试剂 41221 四氯化碳。41222 无水乙醇。41223 硫酸钠溶液（45 g/L1的测定方法 3 感官检查 具有正常粮食的色泽及气味，不得有发霉变质现象。4 理化检验 41 马拉硫磷 411 气相色谱法 按 GB 5009.20 测定 412 铜络合物比色法 4121 原理 马拉硫磷用有机溶剂提取，经氢氧化钠水解后，生成二甲基二硫代磷酸酯，再与铜盐生成黄色络合物，与标准系列比较定量，本方法检出量为 25 g。取样量为 20 g 时，最低检出浓度为 1.25 mg/kg。4122 试剂 41221 四氯化碳。41222 无水乙醇。41223 硫酸钠溶液（45 g/L）：称取 4.5 g 无水硫酸钠，溶于水中，并稀释至 100 mL。41224 酸性硫酸钠溶液：100 mL 硫酸钠溶液（45 g/L）中，加 2.5 mL盐酸，混匀。41225 二硫化碳-四氯化碳混合液（1+200）。41226 盐酸（1+1）：取 50 mL 盐酸，用水稀释至 100 mL。41227 氢氧化钠溶液（240 g/L）：取 24 g 氢氧化钠，加水溶解至 100）：称取 4.5 g 无水硫酸钠，溶于水中，并稀释至 100 mL。41224 酸性硫酸钠溶液：100 mL 硫酸钠溶液（45 g/L）中，加 2.5 mL盐酸，混匀。41225 二硫化碳-四氯化碳混合液（1+200）。41226 盐酸（1+1）：取 50 mL 盐酸，用水稀释至 100 mL。41227 氢氧化钠溶液（240 g/L）：取 24 g 氢氧化钠，加水溶解至 100 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.361996 mL。mL。41228 三氯化铁溶液（50 g/L）。41228 三氯化铁溶液（50 g/L）。41229 硫酸铜溶液（35 g/L）：称取 3.5 g 硫酸酮（CuSO41229 硫酸铜溶液（35 g/L）：称取 3.5 g 硫酸酮（CuSO4 45H5H2O）溶于100 mL 水中。412210 酚酞-乙醇指示液（10 g/L）：称取 1 g 酚酞，加乙醇（95%）溶解并稀释至 100 mL。412211 马拉硫磷标准溶液：先将 50 mL 容量瓶准确称量，然后滴入约50 mg 马拉硫磷，再准确称量，加四氯化碳至刻度，混匀，并计算其浓度。412212 马拉硫磷标准使用液：临用前于马拉硫磷标准溶液中加四氯化碳稀释至每毫升相当于 100.0 g 马拉硫磷。4123 仪器设备 分光光度计。4124 分析步骤 称取约 20.00 g 粉碎并全部通过 20 目筛的样品，置于 200 mL 具塞锥形瓶中，加 40 mL 四氯化碳，密塞，振荡 2 h，然后过滤。吸取 20 mL 滤液于 125 mL 分液漏斗中，加 0.2 mL 二硫化碳-四氯化碳混合液，加 10 mL 酸性硫酸钠溶液，振摇 1 min 静置分层，将四氯化碳层转入另一分液漏斗中，弃去水层。吸取 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 马拉硫磷标准使用液（相当 0、50、100、150、200、250 g 马拉硫磷），分别置于 125 mL 分液漏斗中，加四氯化碳至 20 mL，再各加 0.2 mL 二硫化碳-四氯化碳混合液。于样品溶液及马拉硫磷标准溶液中各加 5 mL 无水乙醇，加 0.4 mL 氢氧化钠溶液（240 g/L），准确激烈振摇 1 min，立即加入 10 mL 硫酸钠溶液（45 g/L），混匀，加 1 滴酚酞指示液，用盐酸（1+1）中和至酚酞将褪色，再用盐酸（1+1）调 pH 为 34（pH 试纸试），再加 0.5 mL 三氯化铁溶液（50 g/L），振摇 1 min，静置分层（如乳化可离心分离），弃去四氯化碳层，用 2 mL 四氯化碳洗涤水层，振摇 1 min，分层后弃去四氯化碳层，如四氯化碳层带黄色，再用四氯化碳洗涤水层。在水层中准确加入 4.0 mL 四氯化碳、0.5 mL 硫酸铜溶液（35 g/L），准确振摇 1 min。静置分层后将四氯化碳层通过脱脂棉滤入 2 cm 比色杯中，以四氯化碳调节零点，在 20 min 内于波长 415 nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。4125 计算2O）溶于100 mL 水中。412210 酚酞-乙醇指示液（10 g/L）：称取 1 g 酚酞，加乙醇（95%）溶解并稀释至 100 mL。412211 马拉硫磷标准溶液：先将 50 mL 容量瓶准确称量，然后滴入约50 mg 马拉硫磷，再准确称量，加四氯化碳至刻度，混匀，并计算其浓度。412212 马拉硫磷标准使用液：临用前于马拉硫磷标准溶液中加四氯化碳稀释至每毫升相当于 100.0 g 马拉硫磷。4123 仪器设备 分光光度计。4124 分析步骤 称取约 20.00 g 粉碎并全部通过 20 目筛的样品，置于 200 mL 具塞锥形瓶中，加 40 mL 四氯化碳，密塞，振荡 2 h，然后过滤。吸取 20 mL 滤液于 125 mL 分液漏斗中，加 0.2 mL 二硫化碳-四氯化碳混合液，加 10 mL 酸性硫酸钠溶液，振摇 1 min 静置分层，将四氯化碳层转入另一分液漏斗中，弃去水层。吸取 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 马拉硫磷标准使用液（相当 0、50、100、150、200、250 g 马拉硫磷），分别置于 125 mL 分液漏斗中，加四氯化碳至 20 mL，再各加 0.2 mL 二硫化碳-四氯化碳混合液。于样品溶液及马拉硫磷标准溶液中各加 5 mL 无水乙醇，加 0.4 mL 氢氧化钠溶液（240 g/L），准确激烈振摇 1 min，立即加入 10 mL 硫酸钠溶液（45 g/L），混匀，加 1 滴酚酞指示液，用盐酸（1+1）中和至酚酞将褪色，再用盐酸（1+1）调 pH 为 34（pH 试纸试），再加 0.5 mL 三氯化铁溶液（50 g/L），振摇 1 min，静置分层（如乳化可离心分离），弃去四氯化碳层，用 2 mL 四氯化碳洗涤水层，振摇 1 min，分层后弃去四氯化碳层，如四氯化碳层带黄色，再用四氯化碳洗涤水层。在水层中准确加入 4.0 mL 四氯化碳、0.5 mL 硫酸铜溶液（35 g/L），准确振摇 1 min。静置分层后将四氯化碳层通过脱脂棉滤入 2 cm 比色杯中，以四氯化碳调节零点，在 20 min 内于波长 415 nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。4125 计算 1000/100012211=VVmmX（1）（1）式中：式中：X1样品中马拉硫磷的含量，mg/kg；样品中马拉硫磷的含量，mg/kg；m1测定用样液中马拉硫磷的质量，g；测定用样液中马拉硫磷的质量，g；m2样品质量，g；样品质量，g；V1样品提取加入四氯化碳总体积，mL；样品提取加入四氯化碳总体积，mL；V2测定用样品四氯化碳提取液体积，mL。测定用样品四氯化碳提取液体积，mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。42 甲拌磷、杀螟硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磷 42 甲拌磷、杀螟硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磷 以气相色谱法按 GB/T 5009.20 测定。以气相色谱法按 GB/T 5009.20 测定。43 磷化物 43 磷化物 431 定性 431 定性 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.361996 4311 原理 4311 原理 磷化物遇水和酸放出磷化氢，与硝酸银生成黑色磷化银，如有硫化物存在，同时放出硫化氢，与硝酸银生成黑色硫化银，干扰测定，而硫化氢又能与乙酸铅生成黑色硫化铅，以此证明是否有硫化物干扰。磷化物遇水和酸放出磷化氢，与硝酸银生成黑色磷化银，如有硫化物存在，同时放出硫化氢，与硝酸银生成黑色硫化银，干扰测定，而硫化氢又能与乙酸铅生成黑色硫化铅，以此证明是否有硫化物干扰。4312 试剂 4312 试剂 43121 酒石酸。43121 酒石酸。43122 硝酸银溶液（100 g/L）：贮存于棕色瓶中。43122 硝酸银溶液（100 g/L）：贮存于棕色瓶中。43123 乙酸铅溶液（100 g/L）。43123 乙酸铅溶液（100 g/L）。43124 乙酸镉溶液（100 g/L）。43124 乙酸镉溶液（100 g/L）。4313 仪器 4313 仪器 取 200250 mL 锥形瓶，配一适宜双孔软木塞或橡皮塞，每孔内塞以内径0.40.5 cm、长 5 cm 的玻璃管，每管内悬挂一长 7 cm、宽 0.30.5 cm 的滤纸条，临用时，一纸条用硝酸银溶液湿润，另一纸条用乙酸铅溶液湿润。取 200250 mL 锥形瓶，配一适宜双孔软木塞或橡皮塞，每孔内塞以内径0.40.5 cm、长 5 cm 的玻璃管，每管内悬挂一长 7 cm、宽 0.30.5 cm 的滤纸条，临用时，一纸条用硝酸银溶液湿润，另一纸条用乙酸铅溶液湿润。4314 分析步骤 4314 分析步骤 迅速称取 20.00 g 样品，置于锥形瓶中，加适量水至浸没样品，再加约 0.5 g 酒石酸，立即塞好准备好的双孔塞，使滤纸条末端距液面约 5 cm，在暗处置4050水浴内加热 30 min，观察试纸颜色变化情况。如试纸均不变色，表明磷化物负反应或未超过规定，如硝酸银试纸变色，乙酸铅试纸不变色，表示可能有磷化物存在，需再定量，如两种试纸均变色，可能