GB/T5009.36—1996中华人民共和国国家标准粮食卫生标准的分析方法MethodforanalysisofhygienicstandardofgrainGB/T5009.36—19961主题内容与适用范围本标准规定了原粮和成品粮中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于原粮和成品粮中马拉硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、磷化物、氰化物、氯化苦、二硫化碳、砷、汞、六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素B1、镉、氟、曼陀罗籽、麦角、二溴乙烷、七氯、艾氏剂、狄氏剂等卫生指标的测定。2引用标准GB2715粮食卫生标准GB5009.11食品中总砷的测定方法GB5009.15食品中镉的测定方法GB5009.17食品中总汞的测定方法GB5009.18食品中氟的测定方法GB5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB5009.20食品中有机磷农药残留量的测定方法GB5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定方法3感官检查具有正常粮食的色泽及气味，不得有发霉变质现象。4理化检验4．1马拉硫磷4．1．1气相色谱法按GB5009.20测定4．1．2铜络合物比色法4．1．2．1原理马拉硫磷用有机溶剂提取，经氢氧化钠水解后，生成二甲基二硫代磷酸酯，再与铜盐生成黄色络合物，与标准系列比较定量，本方法检出量为25μg。取样量为20g时，最低检出浓度为1.25mg/kg。4．1．2．2试剂4．1．2．2．1四氯化碳。4．1．2．2．2无水乙醇。4．1．2．2．3硫酸钠溶液（45g/L）：称取4.5g无水硫酸钠，溶于水中，并稀释至100mL。4．1．2．2．4酸性硫酸钠溶液：100mL硫酸钠溶液（45g/L）中，加2.5mL盐酸，混匀。4．1．2．2．5二硫化碳-四氯化碳混合液（1+200）。4．1．2．2．6盐酸（1+1）：取50mL盐酸，用水稀释至100mL。4．1．2．2．7氢氧化钠溶液（240g/L）：取24g氢氧化钠，加水溶解至100中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.36—1996mL。4．1．2．2．8三氯化铁溶液（50g/L）。4．1．2．2．9硫酸铜溶液（35g/L）：称取3.5g硫酸酮（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。4．1．2．2．10酚酞-乙醇指示液（10g/L）：称取1g酚酞，加乙醇（95%）溶解并稀释至100mL。4．1．2．2．11马拉硫磷标准溶液：先将50mL容量瓶准确称量，然后滴入约50mg马拉硫磷，再准确称量，加四氯化碳至刻度，混匀，并计算其浓度。4．1．2．2．12马拉硫磷标准使用液：临用前于马拉硫磷标准溶液中加四氯化碳稀释至每毫升相当于100.0μg马拉硫磷。4．1．2．3仪器设备分光光度计。4．1．2．4分析步骤称取约20.00g粉...
