中华人民共和国国家标准Gs/T5009.26-1996食品中N一亚硝胺类的测定方法代替GB5009.26-85MethodfordeterminationofN-nitrosaminesinfoods第一篇气相色谱一热能分析仪法(第一法)1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱一热能分析仪(GC-TEA)测定啤酒中挥发性N一亚硝胺的测定方法。本标准适用于啤酒中N一亚硝基二甲胺含量的测定。仪器的最低检出量为0.1ng，在样品取样量为50.g，浓缩体积为。.5mL，进样体积为10FL时，本方法的最低检出浓度为0.1lcg/kg;在取样量为20g，浓缩体积为1.0mL，进样体积为5f}L时，本方法的最低检出浓度为1.0pg/kg,2原理样品中N一亚硝胺经硅藻土吸附或真空低温蒸馏，用二抓甲烷提取、分离，气相色谱一热能分析仪(GC-TEA)测定。其原理如下:自气相色谱仪分离后的亚硝胺在热解室中经特异性催化裂解产生NO基团，后者与臭氧反应生成激发态NO。当激发态NO，返回墓态时发射出近红外区光线(600^-2800nm)。产生的近红外区光线被光电倍增管检测(600-800nm)。由于特异性催化裂解与冷阱或CTR过滤器除去杂质，使热能分析仪仅仅能检测NO基团，而成为亚硝胺特异性检测器。3试剂3.1二氯甲烷:每批取100MI在水浴上用K-D浓缩器浓缩至1mL，在热能分析仪上无阳性响应。如有阳性响应，则需经全玻璃装置重蒸后再试，直至阴性。3.2氢氧化钠溶液(1mol/L):称取40g氢氧化钠(NaOH)，用水溶解后定容至1L,3.3硅藻土:Extrelut(Merck).3.4氮气。3.5盐酸(0.1mol/L)o3.6无水硫酸钠。3.7N一亚硝胺标准储备液(200mg/L):吸取N一亚硝胺标准10kL(约相当于10mg)置子已加入5mL无水乙醇并称重的50mL棕色容量瓶中，称量(准确到。.0001g)。用无水乙醉稀释定容，混匀。分别得到N一亚硝基二甲胺、N一亚硝基二丙胺、N一亚硝基吗琳的储备液。此溶液用安瓶密封分装后避光冷藏(一30C)保存，两年有效。3.8N一亚硝胺标准工作液(200Fig/L):吸取上述N一亚硝胺标准储备液(3.7)100pL,置于10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释定容，混匀。此溶液用安瓶密封分装后避光冷藏(40C)保存，三个月有效。中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施ca/T5009.26-19964仪器气相色谱仪。热能分析仪。玻璃层析柱:带活塞，8mm内径，400mm长。减压蒸馏装置。K-D浓缩器。恒温水浴锅。4142们4仍465分析步骤5门提取5.1.1甲法:硅藻土吸附称取20.00g预先脱二氧化碳气的样品于50mL烧杯中，加1mL氢氧化钠溶液(1mol/L)和1mLN一亚硝基二丙胺内标工作液(200pg/1)，混匀后备用。将12gExtrelut干法填于层...
