GBT 30936-2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法.pdf

GB/T30936-20143.3.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。3.3.3涡旋混合器。3.3.4超声波提取器。3.3.5离心机：转速不低于3000r/min。3.3.6具塞塑料离心管：50mL。3.4试样处理称取1.0g试样（精确至0.01g)登于25mL比色管中，加人15mL1%甲酸甲醇溶液(3.2.3）旋涡1mi,超声提取15min后冷却至室温，用1%甲酸甲醇溶液(3.2.3)定容至刻度并摇匀，转移至离心管中，以不低于3000r/min离心10min。如样液较浑，可将离心管放人冰箱中0以下冷冻1h。上清液经微孔滤膜(3.2.8)过滤，滤液供HPLC测定3.5高效液相色谱测定3.5.1液相色谱参考条件液相色谱测定参考条件如下：a)色谱柱：C1s柱，250mmX4.6mm(i.d.),5um,或相当者。b)流动相：甲醇-0.2%甲酸水溶液(3.2.4)(40+60，体积比)，混匀。c)流速：1.0mL/min。d)检测波长：240nme)柱温：35.)进样量：10L3.5.2标准工作曲线制备用甲醇将混合标准储备溶液逐级稀释得到2.5g/ml5g/mL10g/mL、25g/ml、50g/ml100g/L的混合标准工作液，按3.5.1的测定条件浓度由低到高进样测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。基质加标氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的样品液相色谱图参见附录B中的图B1。3.5.3定量测定按照外标法进行定量计算。待测样液中待测物的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围的则应稀释后再进样分析。3.5.4结果计算利用数据处理系统计算或按式(1)计算试样中磺脲类物质含量，计算结果需扣除空白值：X:=:XVX1000m1000式中：X,一化妆品中被测磺脲组分的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；Ci一从标准曲线上得到的被测磺脲组分的溶液浓度，单位为微克每毫升(g/mL);-样液最终定容体积，单位为毫升(mL);试样质量，单位为克(g)。结果保留2位有效数字。