GBT 30088-2013 化妆品中甲基丁香酚的测定 气相色谱质谱法.pdf

GB/T30088-20135分析步骤5.1样品制备5.1.1水剂类样品准确称取样品0.2g(精确至0.0001g),用无水乙醇(3.1)定容至10mL,混匀后，超声提取20min,取上清液，加入约2g的无水硫酸钠(3.2)脱水，经滤膜(3.8)过滤，滤液用气相色谱/质谱测定。5.1.2音霜乳液类样品准确称取样品0.2g(精确至0.0001g),用无水乙醇(3.1)定容至10mL,混匀后，超声提取20mi,加入氯化钠(3.3)0.2g,混匀，提取液移人离心管中以6000g离心5mi,取上清液，加入约2g的无水硫酸钠(3.2)脱水，经滤膜(3.8)过滤，滤液用气相色谱/质谱测定。5.1.3唇膏类样品准确称取样品0.2g(精确至0.0001g),加入2mL正己烷(3.4)溶解样品，用无水乙醇(3.1)定容至10mL,混匀后，超声提取20min,提取液移入离心管中以6000g离心5min,取上清液，加人约2g的无水硫酸钠(3.2)脱水，经滤膜(3.8)过滤，滤液用气相色谱/质谱测定。5.2测定5.2.1气相色谱/质谱分析条件5.2.1.1色谱柱：HP-NNOWAX石英毛细管柱，30m0.25mm(i.d.)0.25m,或性能相当者。5.2.1.2色谱柱升温程序：初温60，保持1min,然后以20/min升至160，保持5min,再以40/min升至220，保持13min。5.2.1.3进样口温度：220.5.2.1.4色谱/质谱接口温度：260.5.2.1.5载气：氨气，纯度99.999%。5.2.1.6流速：1.0mL/min。5.2.1.7进样量：1L5.2.1.8进样方式：分流进样。5.2.1.9分流比：101.5.2.1.10电离方式：E15.2.1.11电离能量：70eV。5.2.1.12溶剂延迟：8min。5.2.1.13监测方式：选举离子监测(SM)。选摔离子：如表2所示。表2甲基丁香酚的分子式、相对分子质量、定量离子、定性离子和丰度比化学名称分子式相对分子质址定最离子定性商子和丰度比甲基丁香险Ca HuOz178.23178(100)103147：163(14124:28)2