GBT 14966-1994 尼龙6树脂及成型品己内酰胺卫生标准的分析方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 尼龙 6 树脂及成型品中己内酞胺卫生标准的分析方法G B/T 1 4 9 6 6 一9 4Me t h o d f o r a n a l y s i s o f 6-c a p r o l a c t a m i n n y l o n 6 r e s i n a n d i t s p r o d u c t s1 主题内容与适用范围本标准规定了用高效液相色谱法测定己内酞胺的方法。本标准适用于以己内酞胺为原料聚合的尼龙 6 树脂及成型品中己内酞胺的测定。2 原理 尼龙6 树脂或成型品经沸水浴浸泡提取后，样品中己内酞胺溶解在浸泡液中，直接用高效液相色谱分离测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。3 试剂3 门己内酞胺标准贮备液:准确称取1.0 0 0 g(称量时注意防止吸水)己内酞胺，用水溶解后稀释定容至1 0 0 0 m l，此溶液每毫升含1.0 m g 己内酞胺。在冰箱内可保存6 个月。3.2 乙睛:一级(高效液相色谱溶剂)。4 仪器4.1 高效液相色谱仪。4.2 色谱分析条件:a.色谱柱:0 4.6 m mX L 1 5 0 m mX1 0 p m,c 1 8 反相柱;b检m j 器:U V 2 1 0 n m;c.灵敏度:。.5 A UF S;d.流动相:乙 睛:水(1 1:8 9);e.流速:1.0 m L/m i n 或 2.0 m L/m i n;f.进样体积:1 0 p L,5 实验方法5 门己内酞胺标准曲线的绘制:取每毫升含 1.0 m g己内酞胺标准贮备液，用蒸馏水稀释成1.0,5.0,1 0.0,5 0.0,1 0 0.0,2 0 0.0 p g/m L，取1 0 p L 注人色谱仪，以 进样P g 数为 横坐标，以 色谱峰 面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。5.2 样品分析 树脂:称取5.0 g 树脂样品，按每克样品加2 0 m L蒸馏水计，加人1 0 0 m L蒸馏水于沸水浴中浸泡1 h 后，中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 3 一 1 8 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G B/T 1 4 9 6 6 一 9 4放冷至室温，然后过滤于1 0 0 m L容量瓶中定容至刻度，浸泡液经H A O.4 5 k m滤膜过滤，按标准曲线色谱条件进行分析，根据峰高或峰面积，从标准曲线上查出对应含量。标准及样品色谱图见下图。成型品:丝状等成型品样品处理同树脂。其他成型品按每平方厘米加 2 mL蒸馏水计，样品处理同树脂。色谱图a 一己内欧胺标准;b 一尼龙6 树脂样品 1 一水分峰;2 一己内 院胺峰5.3 结果计算 成型品计算公式己内酞胺(m g/L)=x 1 0 0 0 x 1 0 0 0.”二“.”.”.”.“.“.“.”.(1)A-V式中式中;A 样品相当标准含量，f g a V进样体积，m L,树脂计算公式:己内酞胺(m g/k g)A X 1 0 0 0”，”.”.”.(2)X 1 0 0 0:A 样品相当标准含量，f i g;m树月 旨 重量，9;V,进样体积,m L:V i 浸泡液定容体积，m L,.低检出限及.低检出浓度本方法最低检出限为2 n g，以 进样1 0 f.L 计，最低检出浓度为。.2 m g/L.G s/T 1 4 9 6 6 一 9 4附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由武汉市卫生防疫站、湖北省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人毛晓美、朱其明、陈明、陈筱君。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。