中华人民共和国国家标准GB/T14674一93牛奶中碘一131的分析方法Analyticalmethodfor1311inmilk主题内容与适用范围本标准规定了牛奶样品中碘一131含量的分析方法。本标准适用于牛奶样品中碘一131含量的分析，也适用于羊奶等样品中碘一131含量的分析。本方法俘放射性的探测下限为7xlo一3伪/L和测了放射性的探测下限为lxlo一’鞠/L。对环境中的裂变核素，gM一”mT。和总裂片的去污系数分别为5.2x10‘和1.3x105。2方法提要牛奶样品中碘一131用强碱性阴离子交换树脂浓集。次氯酸钠解吸，四氯化碳萃取，亚硫酸氢钠还。水反萃，制成碘化银沉淀源。用低本底日测量装置或低本底了谱仪测量。试剂和材料所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1碘载体溶液:3.1.1配制溶解13.0709碘化钾于蒸馏水中，转入IL容量瓶内，加少许无水碳酸钠，稀释至刻度。碘的浓度为10mg/mL。3.1.2标定在6个10mL盛杯中，用移液管分别吸取5mL碘载体溶液(3.1.1)，加50mL蒸馏水，搅拌下滴加浓硝酸。溶液呈金黄色，加10mL一硝酸银溶液(3.8)。加热至微沸，冷却后，用G4玻璃砂钳祸抽滤。依次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110C烘干、冷却后称重。计算碘的浓度。3.2碘一131参考溶液:核纯;3.3次氯酸钠(NaCIO):活性氯含量5.2%以上;3·4四氯化碳(CCI;):99.5%;3.5盐酸轻胺溶液:c(NHZOH·HCI)=3mol/L;3·6硝酸(HNO。):尸=1·409/mL;3.7硝酸溶液(HNO3):1+1(V/V);3.8硝酸银溶液(AgNO。):1%(m/m);3.9亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3):5%(m/m);3.10氢氧化钠溶液(NaOH):5%(m/阴);3.11盐酸溶液:‘(HCI)=1mol/L;3.12甲醛(CHZO):37%;3.13氢氧化钠翻夜:。(NaOH)=1mol/IJ;国家环境保护局1993一09一18批准1994一05一01实施GB/T14674一933.14离子交换树脂:3.14.1树脂型号201又7CI一型阴离子交换树脂20~50目;251x8CI一型阴离子交换树脂20一50目。3.14.2树脂处理将新树脂于蒸馏水中浸泡Zh，洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用氢氧化钠溶液(3，10)浸泡16h，弃氢氧化钠溶液。蒸馏水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液(3.11)浸泡Zh后，弃盐酸溶液，树脂转为Cl-型。用蒸馏水洗至中性。4仪器和设备4.1低本底日测量装置:对艳一137平面源测量10min，置信度为95%时，最小探测限为0.05Bq;闷.2低本底丫谱仪或了测量装置:对单一的艳一137薄源测量100min，置信度为95%时，最小探测限为0.1Bq;4.3电动搅拌器;4.4玻璃解吸柱:见附录A(补充件)中图AI;4.5分析天平:感量0.1mg;4.6高频热合机;4.了...
