GBT 14457.5-1993 单离及合成香料 含酯量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准单离及合成香料含醋量的测定G B/e 1 4 4 5 7.5 一 9 3I s o l a t e a n d s y n t h e t i c a r o ma c h e mi c a l s-De t e r mi n a t i o n o f e s t e r c o n t e n t1 主题内容与适用范围本标准规定了测定单离及合成香料含醋量的方法。本标准适用于单离及合成香料中单一醋类含量的测定，不适用于混合醋类及难以皂化的酷类。2 3 1 用标准G B/T 1 4 4 5 4.1 4 香料标准溶液、试液和指示液的制备3 原理在规定的条件下，用标准氢氧化钾乙醉溶液加热水解醋类单离及合成香料，然后用酸滴定过量的碱。4 试荆 除 特 别 注 明 外，试 验 中 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 试 剂，水 为 蒸 馏 水 或 纯 度 相 当 的 水。4.1 中 性分析纯乙 醉或中 性精制乙醉:9 5%(V/V),4.2 酚酞指示液。、4.3 氢氧化钾乙醇溶液 c(K O H)=0.5 m o l/L ,4.4 氢氧化钠溶液:c(N a O H)=0.l m o l/L ,4.5 盐酸标准溶液 c(H C I)=0.5 m o l/L ;或4.6 硫酸标准溶液 c(1/2)H Z S O,=O.5 m o 1/L ,5 仪器皂化瓶:耐碱玻璃，容量为1 5 0 va L，具有冷凝器或长约 l m、直径约l O m m之空气冷凝管。滴定管:5 0 m L，刻度为0.1 m L,移液管:2 5 m L,分析天平。沸水浴。月.，乃J盛叼 .亡Jl卜口只J工卜口J6 操作步骤 称取适量试样(精确至0.0 0 0 2 g)于1 5 0 m L 皂化瓶中，加人5 m L 9 5%(V/V)乙 醇(4-1)和2 滴酚酞指示液(4.2),滴加氢氧化钠溶液(4.4)以中和游离酸，用移液管准确加入 2 5 m L氢氧化钾乙醇溶液(4.3)，连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流1 h(或按有关的产品标准中规定的时间进行回流)。国家技术监督局1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 4 4 5 7.5 一 9 3冷却至室温，取下空气冷凝器或冷凝管，加5 -1 0 滴酚酞指示液，用盐酸(4-5)或硫酸(4-6)标准溶液滴定至粉红色消失为止(如皂化后色泽较深，滴定前可加燕馏水5 o m L)。同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验。7 结果的计算按下式计算含醋量质量百分数E(%):E(%)(V,-V,)Xc xA 介l o m式中:V a 空白试验所耗酸标准溶液的体积,m L;V,滴定试样所耗酸标准溶液的体积，m L;酸标准溶液的浓度，m o l/L;Mr-醋的相对分子量;m 试样的质量,g o 平行试验结果的允许差为。.5%.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由 全国香料标准化中心归口。本标 准由 轻工业部 香料工 业科 学研究所负责 起 草。本 标 准 主 要 起 草 人 徐 易、杜 世 样、黄 振 卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB8 0 7-8 1 香料统一检验方法醋测定法 作废。