GBT 14455.7-1993 精油 乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准精油乙酞化后醋值的测定和游离醇 与总醇含量的评估G B/r 1 4 4 5 5.7 一 9 3Es s e nt i a l o i l s-De t e r m i na t i o n o f e s t e r v a l u ea f t e r a c e t y l a t i o n a n d e v a l u a t i o n o f f r e ea l c o h o l s a n d t o t a l a l c o h o l s c o n t e n t 本标准等效采用国际标准I S O 1 2 4 1-1 9 8 0 精油乙酞化后醋值的测定和游离醇与总醇含量的评估。1 主题内容与适用范围 本标准规定了一种乙酞化后测定醋值的方法。通过乙酞化前和乙酞化后测定醋值，评估游离醉和总醇的含量。本标准适用于含有伯醇和仲醇类组分的精油。本标准不适用于含有一定数量的下述成分的精油。叔醇类:它们不能被完全地乙酞化;酚类、内醋类、醛类或易烯醇化的酮类:它们将和游离醇一起也被乙酞化。2 引用标准G B/T 1 4 4 5 4.1 香料 试样制备G B/T 1 4 4 5 4.1 4 香料 标准溶液、试液和指示液的制备G B/T 1 4 4 5 5.6 精油 醋值的测定3 定义乙酞化后醋值:中和 I g乙酞化精油中所含的酷在水解后释放出的酸所需氢氧化钾的毫克数。4 原理 在乙 酸钠存在下，用乙配使精油乙 酞化。乙酞化的精油经分离和干燥，按照G B/T 1 4 4 5 5.6 测定其醋值。从乙酞化前和乙酞化后的醋值计算游离醇、结合醉和总醇的含量。5 试剂 除特别注明外，试验中所用试荆均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。5.1 用G B/T 1 4 4 5 5.6 中规定的试剂。5.2 乙醉:纯度不少于 9 8 写。5.3 乙酸钠:无水，新熔化并经粉碎。5.4 氯化钠:饱和溶液。5.5 碳酸钠一 氯化钠溶液:称取2 0 g 无水碳酸钠，用饱和氯化钠溶液溶解之，再以饱和氯化钠溶掖稀释至1 1，过滤后备用。国家技术监督局1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B/r 1 4 4 5 5.7 一 9 356 无水硫酸镁或无水硫酸钠:应呈中性，新干燥并经粉碎。5.了 石蕊试纸。6 仪器6.1 乙酸化装置:配有磨砂瓶塞的1 0 0 m L乙酞化瓶，能装上内径约为l O m m、长至少l m的具有玻璃磨砂口 的空气冷凝管。乙 酞化瓶和空气冷凝管使用前必须小心地干燥过。6.2 量筒:l O m L，刻度为。.1 m L6.3 量筒:5 0 m L，刻度为1 m L6.4 水浴:温度能控制在4 0 5 0 C.6.5 加热装置:合适的加热装置(油浴为仲裁法)。6.6 分液漏斗:约2 5 0 m L e6.了 皂化装置:容量为1 0 0-2 0 0 m L的磨砂口耐碱性的玻璃皂化瓶，能装上一根内径约为l O m m、长至少l m的磨砂口 玻璃管，用作回流冷凝管。6.8 滴定管:5 0 m L,刻度为。.1 m L,7 操作步骤了.1 试样制备 见G B/T 1 4 4 5 4.1,了.2 乙酞化前醋值的测定 见 G B/T 1 4 4 5 5.6.了.3 乙酞化后醋值的测定 将l O m L 试 样(7.1),1 O m L 乙 I f(5.2)和2 g 无 水乙 酸 钠(5-3)放 入乙 酞 化 瓶(6.2)中 混合，加 入 几粒沸石或玻璃珠并装上回流冷凝器。将乙 酞化瓶置于加热装置(6-5)中加热，缓缓沸腾回流2 h，或按照各精油标准中 规定的时间回 流。取出 冷却后，加人5 0 m L 蒸馏水，放在水浴中加热，温度控制在4 0-5 0 C，持续 1 5 m i n，并经常摇动，冷却至室温，将液体倾入分液漏斗(6.6)中，用1 0 m L水将乙酞化瓶洗涤两次，洗涤液并人分液漏斗中，待油、水两相完全分开后，排去水相。用下列物质洗涤油相:5 0 m L氯化钠溶液(5.4).5 0 m L碳酸钠一 氯化钠溶液(5.5),8.阮 5 0 m L氯化钠溶液(5.4),2 0 m L水。洗涤时，依次用饱和溶液a,b,c 和乙 酞化精油一起振摇，最后用水d 缓慢地摇动。如正确操作，洗液对石蕊试纸(5-7)应呈中性。将油相注入一具塞的干燥小瓶中，加入约3 g 无水硫酸镁或硫酸钠(5.6)，振摇数次，直至精油不含水分为止，过滤备用。按G B/T 1 4 4 5 5.6 的方法测定乙 酞化后的酷值，试样称取约2 g(精确至。.0 0 0 2 g)。皂化用的氢氧化钾乙醇溶液用量为5 0 mL,8.1结果的计算 按式(1)计算乙酞化前酷值:E V,=5 6.1(V o-V,)X c(1)G B/T，4 4 5 5.7 一 9 38.2 按式(2)计算乙酞化后酷值:E V一 5 6 卫(V,o-v,)Xc (2)8.3 按式(3)计算游离醉的质量百分比，以指定的醇计:Mr x(E V z-E V,)5 6 1 一0.4 2 E V (3)按式(4)计算结合醇的质量百分比，以指定的醇计Mr X E V,5 6 1 (4)8.5:m o 乙酞化前测酷值精油的质量 8;。乙 i t 化后测酷值乙酞化精油的质量+H;V o 乙酞化前空白试验所耗酸标准溶液体积，m l;V乙酞化前测醋值所耗酸标准溶液体积，m L;V o 乙酞化后空白试验所耗酸标准溶液体积，m L;V ,乙酞化后测醋值所耗酸标准溶液体积，m L;c 酸标准溶液的浓度，m o l/L;Mr-醇的相对分子量;E V,乙 酞化前精油的醋值;E V E 乙酞化后精油的醋值;5 6.1-氢氧化钾的分子量。总醇含量的百分比，可将以上两个百分比相加即得平行试验结果的允许差为。.5 m.4中a式 附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由 轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄振卿、徐易、杜世祥。自 本标准实施之日 起，原轻工业部发布的专业标准Z B Y 4 1 0 0 2-8 6(精油 乙 酞化后酷值的测定和游离醇与总醉含量的评估 作废。