GBT 14454.13-1993 香料 羰基化合物含量的测定 中性亚硫酸钠法.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标准香料狱基化合物含t的测定 中性亚硫酸钠法G B/r 1 4 4 5 4.1 3 一 9 3A r o ma t i c s-D e t e r mi n a t i o n o f c a r b o n y l c o mp o u n d s c o n t e n t-Ne u t r a l s o d i u m s u l f i t e me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定了用中性亚硫酸钠法测定香料中援基化合物含量的方法。本标准适用于醛类及某些酮类香料拨基化合物含量的测定。2 引用标准 G B/T 1 4 4 5 4.1 香料 试样制备3 原理 用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和使反应完全。4 试剂 除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1 中性亚硫酸钠饱和溶液:以酚酞为指示剂，在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加人亚硫酸氢钠溶液(3 0 0 0)使呈中 性。该试剂在使用时须新鲜配制并过滤。4.2 乙酸溶液(1:1),4.3 酚酞指示液:1%乙醉溶液。5 仪器醛瓶:1 5 0 m L，瓶颈上有。-1 0 m L刻度，并具有。.1 m L的分刻度。移 液管:1 0 m L,沸水浴。515.25.36 操作步骤6.1 试样制备 见 G B/T 1 4 4 5 4.1,62 测定 用移液管吸取干燥并经过滤的试样1 0 m L，注人醛瓶中。加入7 5 m L中性亚硫酸钠饱和溶液，振摇使之混合，加入2 滴酚酞指示液，随即置于沸水浴中不断振荡。当粉红色显现时，加人数滴乙酸溶液(4-2)，使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不再显现时，再加入数滴酚酞指示液，继续加热 1 5 m i n。如不再显现粉红色时，取出，冷却至室温。如仍有粉红色显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 4 4 5 4 1 3 一9 3液(4.2)至粉红色褪去。取出，冷却至室温，当油层与溶液完全分开后，加入一定量的中 性亚硫酸钠饱和溶液，使油层全部升至瓶颈刻度处，读取油层的毫升数。了 结果的计算按下式计算醛或酮含量的体积百分率.z(%):V一V,xC%a)=一-二;，-二;，-X I 0 0 v式中:V 试样的体积，m L t V l 油层的体积,m L.平行试验结果的允许差为1%e 注:如试样中含有金属杂质，则将试样摇匀后取约5 0 m L，再加约。.5 g 酒石酸，搅和静置后过渔备用。如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置干掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈。冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在油层和溶液层之间，这 样使读取毫升数时发生困 难。可 用滴管沿细顶内 壁滴加几滴水.以使油层和溶液层分离清晰.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由全国香料标准化中心归口。本 标 准由 轻 工 业 部 香 料 工 业 科 学 研 究 所 负 责 起 草本标准主要起草人徐易、黄振卿。自 本标准实施之日 起，原轻工业部发布的部标准Q B 8 0 9-8 1 香料统一检验方法 醛酮测定法作废。