GBT 12457-1990 食品中氯化钠的测定方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食 品 中氯 化 钠 的 测 定 方 法G B/T 1 2 45 7 一 9 0Me t h o d f o r d e t e r mi na t i o n o f s o d i u m c hl o r i d e i n f o o d s 本标准参照采用国际标准I S O 1 8 4 1-1 9 8 1(肉与肉制品中氯化钠的测定 和I S O 3 6 3 4-1 9 7 9 蔬菜制品中氯化钠的测定。主题内容与适用范围 本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。本标准的容量法适用于肉禽制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调味品等食品中氯化钠的测定，不适用于深色食品；电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。2 容量法（铁按钒指示剂法）2.1 原理 样品经处理、酸化后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁按为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。2.2 试剂 所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水）。2.2.1 冰乙酸（G B 6 7 6)o2.2.2 蛋白质沉淀剂 试剂 I：称取1 0 6 g 亚铁氰化钾（G B 1 2 7 3)溶于水中，转移到 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度。试剂I：称取2 2 0 g乙酸锌（H G 3-1 0 9 8)溶于水中，并加入3 0 m l,冰乙酸，转移到 1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。2.2.3 硝酸溶液(1：3),量取 1 体积浓硝酸（G B 6 2 7)与3 体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却。2.2.4 8 0 乙醇溶液：量取 8 0 m L 9 5乙醇(G B 6 7 9）与 1 5 m l,水混匀。2.2.5 0.1 m o l/L 硝酸银标准滴定溶液：称取 1 7 g 硝酸银（G B 6 7 0)溶于水中，转移到 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。2.2.6 0.1 m o l/L 硫氰酸钾标准滴定溶液：称取 9.7 g 硫氰酸钾（G B 6 4 8)溶于水中，转移到 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.7 硫酸铁铁饱和溶液：称取5 0 g 硫酸铁钱(G B 1 2 7 9)溶于1 0 0 m L水中，如有沉淀须过滤。2.2.8 0.1 m o l/L硝酸银标准滴定溶液和 0.1 m o l/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定：称取 0.1 0-0.1 5 g 基准试剂氯化钠（G B 1 2 5 3)或经5 0 0-6 0 0 C 灼烧至恒重的分析纯氯化钠（G B 1 2 6 6)，精确至0.0 0 0 2 g，于1 0 0 m L烧杯中，用水溶解，转移到1 0 0 m L 容量瓶中。加入5 m L 硝酸溶液（2.2.3)，边猛烈摇动边加入3 0.0 0 m L(V,)0.1 m o l/L 硝酸银标准滴定溶液（(2.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置 5 m in，用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液 1 0 m L o 取上述滤液5 0.0 0 m L于2 5 0 m L 锥形瓶中，加入2 m L 硫酸铁钱饱和溶液（(2.2.7)，边猛烈摇动边用0.1 m o l/L 硫氰酸钾标准滴定溶液（(2-2.6)滴定至出现淡棕红色，保持1 m i n 不褪色。记录消耗硫氰酸钾国家技术监督局1 9 9 0 一 0 8 一 0 2 批准1 9 9 1 一 0 3 一 O 1 实施G B/T 1 2 4 5 7一9 0标准滴定溶液的毫升数（V Z)a 取 0.1 m o l/L 硝酸银标准滴定溶液 2 0.0 0 m L(V I）于 2 5 0 m L锥形瓶中，加入 3 0 m L 水、5 m l,硝酸溶液（2.2.3)和 2 m L硫酸铁按饱和溶液（2.2.7)。以下按 r 述标定步骤操作记录消耗 0.I m o l/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数（(V a)o 计算：根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比（F)，计算硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度（(C I,c z):4,V 3。2 V，一 丈 饥00.0 5 8 4 4(!2,i 0、一 2 V L 户（2）a,一 C z F（3）式中；F一一硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积 比；。，一硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,m o l/L;c 2硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m o氯化钠的质量,g;V,标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积，m L;，滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，m L;V a测定体积比（F）时，硝酸银标准滴定溶液的体积,m L;V,测定体积比（F）时，硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，m L;0.0 5 8 4 4 与1.0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液 c（八 g N O,j）一！.0 0 0 m o l 八 刁 相当的氯化钠的质量，g o2.3 仪器、设备 实验室常用仪器及下列各项：2.3.1 组织捣碎机；2.3.2 研钵；2.3.3 水浴锅；2.3.4 分析天平：感星 0.0 0 0 1 g o2 4 试样的制备2.4.1 固体样品：取去除不可食部分并具有代表性的样品至少 2 0 0 g，在研钵中研细，或加等址水在组织捣碎机中捣碎，咒于 5 0 0 m L 烧杯中备用。如于制品或半干制品，则将 2 0 0 g 样品切成细粒，加 2 倍水贵于 5 0 0 m L 烧杯中，浸泡 3 0 m i n，然后在组织捣碎机中捣碎，置于 5 0 0 m L烧杯中备用。2-4.2 固液体样品：按固液体比例，取具有代表性的样品至少 2 0 0 g，去除不可食部分，在组织捣碎机中捣碎，置于 5 0 0 m L 烧杯中备用。2.4.3 液体样品：取充分混匀的液体样品至少 2 0 0 9,锐于 5 0 0 m L 烧杯中备用。2.5 试液的制备2.5.1 肉禽及水产制品：称取约2 0 g 试样（(2.4)，精确至0.0 0 1 g，于2 5 0 m L 锥形瓶中，加入1 0 0 m L7 0 C 热水沸腾后保持 1 5 m i n，并不断摇动。取出，冷却至室温，依次加入4 m L 试剂 I 和 4 m L 试剂。(2.2.2)。每次加入后充分摇匀，在室温静置 3 0 m in。将锥形瓶中的内容物全部转移到 2 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。G B/T 1 2 4 5 7 一 9 02.5.2 蔬菜制品2.5.2.1 蛋白质及淀粉含量较高的试样（如蘑菇、青豆）：称取约1 0 g 试样（2.4)，精确至0.0 0 1 g，于1 0 0 m L 烧杯中，用 8 0乙醇溶液（(2.2.4)将其全部转移到 1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度充分振摇，抽提1 5 m in。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。2.5.2.2 其他蔬菜试样：称取约 2 0 g 试样（2.4)，精确至 0.0 0 1 g，于 2 5 0 m L锥形瓶中，加入 1 0 0 m L7 0热水，充分振摇，抽提 1 5 m in。将锥形瓶中的内容物全部转移到 2 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。2.5.3 腌制品及调味品2.5.3.1 腌制品试样：称取约 l o g 试样（(2.4)，精确至 0.0 0 1 g，于 2 5 0 m L 锥形瓶中，加入 1 0 0 m L 7 0 0C热水。以下按第 2.5.2 条步骤操作。2.5-3.2 调味品试样：称取约 5 g 试样（(2.4)，精确至 0.0 0 1 g，于 1 0 0 m L烧杯中，加入适量水使其溶解（液体样品可直接转移），全部转移至 2 0 0 m L 容量瓶中。以下按 2.5.2 条步骤操作。2.5.4 淀粉制品及其他制品：称取约 2 0 g 试样（(2.4)，精确至 0.0 0 1 g，于 2 5 0 m L 锥形瓶中，加入1 0 0 m L 7 0热水。以下按第 2.5.2 条步骤操作。2.6 分析步骤2.6.1 沉淀氯化物：取 A m L 试液（2.5)，使之含 5 0 -1 0 0 m g 氯化钠，于 1 0 0 m L容量瓶中，加人 5 m L硝酸溶液（2.2.3)。边猛烈摇动边加入 2 0.0 0 -4 0.O O m L 0.1 m o l/L 硝酸银标准滴定溶液（2.2.5)，用水稀释至刻度，在避光处放置 5 m in。用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液 1 0 m L o 当加入 0.1 m o l/L 硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定容、摇匀后移入 2 5 0 m L 锥形瓶中，置沸水浴中加热数分钟（不得用直接火加热），直至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液 1 0 m L o2.6.2 滴定：取 5 0.0 0 m L 滤液（2.6.1)于 2 5 0 m L 锥形瓶中。以下按第 2.2.8 条步骤操作，记录消耗0.1 m o l/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数（V s).2.6.3 空白试验：用 5 0 m L 水代替 5 0.0 0 m L 滤液，加入滴定试样时消耗 0.1 m o l/L 硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一，以下按第 2.6.2 条步骤操作。记录空白试验消耗 0.I m o l/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数（V o)。2 了 分析结果表述 食品中氯化钠的含量以质量百分率表示，按式（4)计算：X,（）0.0 5 8 4 4 X c,X(V。一 e)X K,mX 1 0 0 （4）式中：X,一 食品中氯化钠的含量，质量百分率，；V o空白试验时消耗 0.1 m o l/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，m L;V S 滴定试样时消耗 0.1 m o l/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，m L;K,稀释倍数；。试样的质量9 9.计算结果精确至小数点后第二位。2.8 允许差 同一样品的两次测定值之差，每 1 0 0 g 试样不得超过 0.2 g o3 电位滴定法3.1 原理GB/T 1 2 4 5 7一9 0 样品经处理、酸化后，在丙酮溶液介质中，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠，根据电位的“突跃”判断滴定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠 的含量。3.2 试剂 所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水）。3.2.1 蛋白质沉淀剂：按本标准容量法第2.2.2 条配制。3.2.2 硝酸溶液：按本标准容量法第2.2.3 条配制（用前不需煮沸）。3.2.3 丙酮(G B 6 8 6)。3.2.4 0.0 1 m o l/L氯化钠基准溶液：称取 0.0 5 8 4 4 g 基准试剂氯化钠（G B 1 2 5 3)，或经5 0 0-6 0 0灼烧至恒重的分析纯氯化钠(G B 1 2 6 6),精确至 0.0 0 0 2 g，于1 0 0 m L 烧杯中，用少量水溶解后转移到1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.2.5 0.0 2 m o l/L 硝酸银标准滴定溶液3.2.5.1 配制：称取3.4 0 g 硝酸银（G B 6 7 0),精确至0.0 1 g，于 1 0 0 m L烧杯中，用少量水溶解后转移到1 0 0 0 m L容量瓶中，用水定容，摇匀，置于暗处（或转移到棕色容量瓶中）。3.2-5.2 标定（二级微商法）：吸取 1 0.0 0 m L 0.0 1 m o l/L氯化钠基准溶液（3.2.4）于5 0 m L烧杯中，加入0.2 m L 硝酸溶液（(3-2.2)及2 5 m L 丙酮(3.2.3)。将玻璃电 极和银电 极浸入溶液中，开动电磁搅拌器。先从滴定管滴入V毫升硝酸银标准滴定溶液（所需量的9 0 0 o)，