GBT 2602-2002 酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法.pdf

I C S 7 1-0 8 0-9 0G 1 7中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 2 6 0 2-2 0 0 2代 替 GB/T 2 6 0 2-1 9 8 1酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法M e t h o d f o r t h e u r e a d e t e r mi n a t i o n o fm-c r e s o l c o n t e n t o f p h e n o l p r o d u c t s2 0 0 2 一 0 9 门 1发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发布GB/T 2 6 0 2-2 0 0 2月U吕本标准在GB/T 2 6 0 2-1 9 8 1 标准 L 进行修订。本标准代替GB/T 2 6 0 2-1 9 8 1 R M类产品中间位41酚含量的尿素测定方法本标准与G B/T 2 6 0 2-1 9 8 1相比主要变化如下:-一脱水剂 4八分子筛由原 89 改为 S 9;苯酚含量、邻位甲酚含量、间位甲酚含量作 了 适当的拓宽;-一 明确规定了静止脱水时间。本标准的附录A为规范性附录本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:鞍山钢铁集团公司。本标准主要起 1?-人:高秀红、张刚、关永毅、张文杰。本标准 于 1 9 8 1年首 次发布G B/T 2 6 0 2-2 0 0 2酚类产品中间位 甲酚含量的尿素测定方法范围 本标准规定了酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法的原理、试剂、仪器、试验准备、试验步骤、试验结果和误差 本标准适用于焦化产品中苯酚的质量分数不大于 1 5%,邻位甲酚的质量分数不大于4 0%的工业甲酚、间对甲酚等产品中间位甲酚含量的测定。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 9 9 焦化产品轻油类取样方法 GB/T 2 2 8 8焦化产 品水 分测宁方法3 原 理在试样中加人尿素，生成间位甲酚一 尿素复合物，由测复合物的结晶点求出间位甲酚的含量4试剂4.1 分子筛:4 A,2 5.4 2 mm-2 5.4 5 mm(6。目一8 0目)，在5 0 0-C焙烧 2 h，保存于干燥器中备用(有效期 7 d).4.2 尿素:分析纯，在 1 0 0 0-1 0 5 C干燥后，保存于干燥器中备用(有效期 3 d),4.3 石油醚:分析纯，沸点 3 0 C-6 0 C o4.4 间位甲酚:分析纯。4.5 对位甲酚:分析纯。5仪器5.1 磨口锥形瓶:容积 2 5 0 mL，具塞。5.2 结晶点测定仪:见图 15.2.1 内管:长 1 6 0 m m士3 mm，内径 2 5 mm士1 m m，壁厚 1 mm-1.5 m m.5.2.2 外管:长 1 5 0 mm士3 mm，内径 4 0 m m士2 mm，壁厚 1 m m-1.5 m m,管底用铅粒等重物加重(见图 1),5.2.3 温度计:温度范围。C-1 0 0 C，分刻度 1C.5.2.4 精密温度计:温度范围。C-5 0 C，分刻度。.1 C,5.2.5 水浴:1 0 0 0 ml玻璃烧杯，水装至距顶部约 2 0 mm,温度计通过盖板上的一个胶环固定。5.2.6 搅拌棒:由直径为 1 m m-2 mm的不锈钢丝绕成，下端圈的外径约 1 8 mm的搅拌棒。GB/T 2 6 0 2-2 0 0 2r一几草I温度计;z 一一精密温度计;3 一一搅拌器;A盖 板;5 烧 杯 吕6铅 粒 芍7-水图 1 结 晶点 测定仪:.:砂芯漏斗:G 4烧杯:容积 5 0 ml。干燥器:内装干燥剂。磨 口量筒:1 0 0 ml具塞抽 滤瓶真空泵。煤 气灯或加热器。产卜U，了.nOOJ日仄d日6 试样 的采取试样的采取按 G B/T 1 9 9 9 的规定进行。了 试验 准备间位 甲酚一 尿 素复合物的制 备GB/T 2 6 0 2-2 0 0 2 称取间位甲酚1 1 g，尿素3 g，置于5 0 m l 烧杯中，用小火加热，用玻璃棒搅拌，使混合物熔融至完全透明，停止加热，冷却呈半固体状.加人 5 m 1石油醚，搅拌，将此复合物移人漏斗中抽滤，再用 1 0 m1.石油醚洗涤2-3 次并抽干。将此结晶复合物装人小磨口瓶中，保存于干燥器中备用。了2 间、对位甲酚复合标准物的制备 A复合标准物:称取间位甲酚5 5.0 g，对位甲酚4 5.0 g;B 复合标准物:称取间位甲 酚4 5.0 g，对位甲 酚5 5.0 g;将A,B复合 标准物分别置于洁净的2 5 0 m L 锥形瓶中，塞好后，剧烈震荡3 m i n-5 m in，按试样测定步骤测定混合物的结晶点，求出间位甲酚的含量。7.3 试样脱水 称取已活化的4 A分子筛5.0 g,置于装有3 0 m L试样的磨口量筒中，加塞后剧烈震荡3 m i n-5 m i n、静止不小于 3 0 m i n，分层后，倒出上部试样备用。8试验步骤8.1预测试验8.1 门称取无水试样 2 0.0 g(7.3)，置于结晶点测定仪内管中，加人4.0 g尿素，插入 1 0 0 C 温度计，小火加热 不断搅拌至 8 0 C-8 5 C，尿素完全熔融为止。8.1.2 在空气中搅拌、冷却，冷却到大约 5 0 C时换上带有精密温度计和搅拌棒的软木塞，使精密温度计插在内管中心，温度计水银球底部距内管 1 0 mm处。8.1.3 继续搅拌并注意温度及试样状态，当温度下降缓慢并开始析出结晶时，加人少许复合物(7.1)(约。.0 0 5 0 g)，缓慢搅拌(每分钟往复约5 0 次)，当 温度开始回升时停止搅拌。8.1.4 观察温度回升的最高点，此时的温度为预测的结晶点。8.2试验8.2-1 把预测试验的试样内管用小火加热，搅拌至试样重新熔融，撤火，在空气中搅拌、冷却。8.2.2 当冷却到比预测结晶点高 4 C-5 C时，将内管放入外管，一并插人水浴内(水浴水温预先调至低于预测结晶点 4 C-5 C),8.2.3 继续搅拌，当内管试样温度降到比预测结晶点高 2 C-3 C时，加人少许间位甲酚一 尿素复合物(约。.0 0 5 0 g)，缓慢搅拌(每分钟往复约5 0 次)并观察温度，当温度开始回 升时 停止 搅拌8.2.4 读记温度回升至最高点并停留 3 0 s 以 v 时的温度。经温度补正后，即为试样的结晶点8.2-5 回升温度超过。.3 C一1.0 c范围，则此次试验应作废。8.2-6 温度 补正 观察所记的温度，按式 1)和式(2)进行补正:t=t+At,+山:。(1)At i=0.0 0 0 1 6 H(t。一 t )(2)式 中:t一一 补正后 的温度，C;乙-一 观察所得的温度读数.C;，温度计本身校正值，按校正表进行补正，C;A t 一水银柱外露部分的温度校正值I C 月-一 温度计软木塞上外露部分的水银柱高度，以摄氏度表示，C;t o 一温度计外露部分中段附近的温度(用另一支温度计附在测定结晶点的温度计旁测得),C.从结晶点与间位甲酚含量关系表中查出对应的间位甲酚含量(见附录 A)9试验结 果9 门当间位甲酚的质量分数为 3 5 0 0 6 0%时，间位甲酚的质量分数 X(%)按式(3)计算:GB/T 2 6 0 2-2 0 0 2X,(1 0 0一 M)1 00(3)式 中:X 一 由测得的结晶点查表所得间位甲酚的质量分数，%;M试样中水分的质量分数，%。注:水分的测定按GB/T 2 2 8 8的规定进行9.2 间位甲酚的质量分数小于3 5%或大于 6 0%时，间位甲酚含量的测定:对于间位甲酚含量小于 3 5%或大于 6 0%的混合甲酚，可通过加人适量的间、对位甲酚复合标准物 A或B)，使试样中间位甲酚的质量分数提高或降低到3 5%6 0%的范围内，然后按第 8章试验步骤进行问位甲酚含量的测定。间位甲酚的质量分数 X(%)按式(4)计算:X,(m,土.一一)X I m 2 X 刀;11 0 0 一 M1 00.(4)由测得结晶点查表所得间位甲酚的质量分数，%;间、对位甲酚标准物中间位甲酚的质量分数，%;无水试样质量，9;间、对位甲酚标准物质量,8;试样 中水分 的质 量分数，%。电，一一式戈凡助加盯1 0分析误差同一试验室平行测定结果误差应不超过。.8 0 0;不同试验室测定结果误差应不超过 1.2%,G s/T 2 6 0 2-2 0 0 2 附录A (规 范性附录)结晶点温度 与质t分数的关 系间位甲酚的结晶点温度及其质量分数的关系见表 A l.表 A1结晶温度/C0.00.20.40.60.82 7.02 8.02 9.03 0.03 1.03 2.03 3.03 4.03 5.03 6.03 7.03 8.03 9.04 0.04 1.04 2.04 3.0 1 04 5.04 6.04 7.04 8.034.835.636.437.23 8.13 9.03 9.94 0.941.94 2.94 4.04 5 14 6.24 7.44 8.75 0.151 65 3.15 4.75 6.45 8.15 9.93 5.03 5.83 6.63 7.43 8.33 9.24 0.14 1.14 2.14 3.14 4.24 5.34 6.44 7.74 9.05 0.45 1.95 3.45 5.05 6.75 8 56 0.33 5.3 5.93 6.73 7.63 8.53 9.44 0.34 1.34 2.34 3.34 4.44 5.54 6.74 7.94 9.35 0.75 2.25 3.75 5.45 7.15 8.8 3 5 3 3 6.1 3 6.9 3 7.7 3 8.6 3 9.5 4 0.5 4 1.5 4 2.5 4 3.6 4 4.7 4 5.8 4 6.9 4 8.2 4 9.5 5 1.0 5 2 苏 5 4.1 5 5.7 5 7.4一59.23 5.13 6.23 7.03 7.93 8.83 9.74 0.74 1.74 2.74 3.84 4.91 6.04 7.24 8.44 9.85 1.35 2.85 1.5 6.15 7.85 9 5