GBT 12092-1989 淀粉及其衍生物磷酸总量测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物磷总含量 测定方法GB 1 209 2-89Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f t o t a l p h o s p h o r u s c o n t e n t i n s t a r c h e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s 木标准参照采用国际标准I S O 3 9 4 6-1 9 8 2 淀粉及其衍生物磷总含量测定方法)A o1 主题内容与适用范围本标准规定了 分光光 度法测定淀粉及其 衍生物磷总含量的方法。木标准适用于磷总含 量小于5%(。厂。)的 淀粉及其衍生物样品。术语磷总含量:淀粉 及其 衍生物样品中磷元素的全部含III。以 样品磷元索总重量对样品原重4i 的重U百分比来表小。3 原理 通过用硫酸 硝酸a合物破坏有机物质，并将磷酸盐转化为正磷盐，通过加人钥酸铁和还原剂，再形成磷酸钊，在波长 8 2 5 n m上用 分光光 度计测定吸光 度，并 转化成磷总含谧。4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸 馏水，或至少纯度相当的水。4.1 硫酸 硝酸溶液:由一 份体积的 浓度9 6(二。)、P 2。为1.8 4 g,m L的 硫酸与一份体积的浓度6 5 0 0(tr:。)、P 2()为 1.3 8 8,m L 的 硝 酸相混 合 而 成。4.2 稍 酸:6 5%a(。)、P 2。为 1.3 8 g/m L 溶 液。4.3 杭坏血酸溶液:5 0 g L，该溶液只保存于冰箱内，保存时间最多为4 8 h o4.4 钊酸镶溶液:在一 个1 L 烧瓶中，将1 0.6 g 钥酸铁四水化合 物(N H 4)6 Mo 7 0 4.4 1-1 2 0溶于5 0 0 m L水.，再加人5 o o m L的1 0 m o l/L硫酸溶液使之混合并冷却至室温。4.5 氢氧化钠溶液:i o m o l L。4.6 磷标准溶液4.6.1 储液:称取无水，1 几 磷酸二 氢钾。.4 3 9 3 9，精确至0.5 m g，并溶于水中，再定量地移人1 o o o m L容址瓶中，加水至刻度，并混合均匀，该标准溶液的每m L含1 0 0 11 g 的磷。正 磷酸_ 1 氢钾使用前须在卜 燥烘箱内 烘1 h，十 乙 燥烘箱控制在1 0 5 1 2C，然后放人卜 燥器中冷却至室温。4.6.2 标准溶液:用 吸管吸取I O m L储液(4.6.1)注人2 5 0 m L的容u瓶内，加水至刻度，摇匀，该标准溶液的每m l含4 l g 的磷。5.1仪器 容斌瓶:容址分别为5 0,1 0 0,2 0 0,2 5 0 和5 0 0 m L。国家技术监督局1 9 8 9-1 2 一 2 9 批准1 9 9 0一 0 8一 0 1 实施GB 1 20 9 2-8 95.2 锥形瓶:容量为5 0 m L。5.3 消化瓶:容量为1 0 0 m L。5.4 吸管:容量分别为1、2、5、1 0,1 5 和2 5 m L。5.5 冷水浴槽:温度能控制在1 5 一2 5 之间。5.6 沸水浴槽。5.7 加热器。5.8 卜 燥器:内有充足有效的卜 燥剂。5 二分光光 度计:能被调至 8 2 5 n m波长，并备有适当 的比色皿，光 路长度为I.O c m;5.1 0 分析天平。6 分析步骤 在2 h 内进行标准曲线的制作和测定。1 标准曲线的制作 取七只 5 0 m L的锥形瓶(5.2)，用吸管(5.4)分别将1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 和i o.O m L的磷标准 溶液(4.6.2)放人其中六只 锥形瓶内，它们分别对应于4,8,1 2,1 6,2 0 和4 0 p g 的磷。七只锥形瓶分别加人水，使每只瓶的总体积为3 0 m L，并混合 均匀。用 吸管，按次序先加人4 m L铂酸铁溶液(4.4)，再加人2 m L抗坏血酸溶液(4.3)，每加人-只即混合均匀。将七只锥形瓶置于沸水浴槽(5.6)中1 0 mi n，然后插人冷水浴槽(5.5)中，使之冷却至室温。定堵地将烧瓶内溶液各倒人5 0 m L容量瓶(5.1)中，加水至刻度，混合均匀。用分光光度计(5.9)在波长8 2 5 n m时测定吸收率，并以磷的毫克数作为吸收率的函数，画出 标准曲线。6.2 样品的准备 将样品混合均匀。称取0.5 g 样品(6.2),精确至0.0 0 0 2 g，此重 量而得到的吸收率应在范围。.1-0.7 之间，若不符合，则按下表调蔡样品量。磷总含U估计值，%(爪/m)样 品 ua(见6.2)稀释体积.L(见6.4)等分体积.L(见6.5)0.0 50.0 5-0.1 00.1 0-0.2 50.2 5-0.5 00.5 0-1.0 01.0 0-2.0 02.0 0-5.0 00.5 0 00.6 0 00.5 0 00.5 0 00.2 5 00.1 2 50.1 2 51 0 01 0 01 0 02 0 02 5 02 5 05 0 02 51 0 2 2 2 2 26.3 消化 将样品(6.2)倒人消化瓶(5.3)，加人1 5 m L的硫酸/硝酸溶液(4.1)，并使之混合均匀，将烧瓶置于加热器(5.7)上，渐渐加热至瓶内液体微沸，继续煮沸直至棕色气体变成白色，液体变成澄清为止。若溶液出现深暗色不褪去，在继续蒸煮同时，逐滴加人硝酸溶液(4.2)使之消失。待冷却 后，加人i o m L水并加热至瓶内再次出 现白色蒸气为止，以除去过量的硝酸溶液。GB 1 2 0 8 2-8 86.4 样品液的制备 再将瓶内 溶液(6.3)冷却，并加人4 5 m L水，用氢氧化 钠溶液(4.5)将p H值提高到7。再将瓶内 溶液定量地移人一个具有适当容量的容量瓶(5.1)内，加水至刻度，并充分摇匀。6.5 M 9 定 取一等分样品液(见表)，将其放人5 0 m L的锥形瓶。用 吸管，按次 序先加人4 m L铝酸钱溶液(4.4)，再加人2 m L抗坏血酸溶液(4.3)，加后立刻混合。将锥形瓶置于沸水浴 槽(5.6)中l o m i n，再放人冷水浴 槽(5.5)中，使之冷却至室温，定量地移人5 0 m L的容冕瓶(5.1)内，加水至刻度，摇匀。用 分光光 度计(5.9)在 8 2 5 n m波 长时测定该溶液吸 收率。从标准曲线(6.1)上 读出相应的磷的毫克数。6.6 空白 测定 用水代替 样品进行空白 测定。.了 测定次数 对同，一 样品(6.2)进行二次测定。了 结果的表示7.1 计算方法 淀粉及其 衍生物的磷总含量是以样品磷总重量对 样品原重量百 分比表示，为m I x v o x 1 0 0M O X V,x 1 0 6式中:X 样品磷总含量，%，用。样品的重量，9;m,从 标准 曲线上 确定的 样品液的 磷重 量，m g，f r o 样品液(6.4)的 定量体积，m L，I r用于 测 定的 样品 液的 等分体积，m L。如允许差符合要 求，取李 次测定的 算术 平均值为 结果。7.2 允许差 分析人员同时或 迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值:当磷总含量大于。.2%时，应不超过算术平 均值的2%;当 磷总含量小于0.2%时，应不超过算术平均值的。.0 0 4%0附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海 淀粉技术 研究所负责起草。本标准主要起草 人徐祖苗、徐 志民、赵捷。