GBT 10362-1989 玉米水分测定法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准G B/T 1 0 3 6 2 一 8 9玉米水分测定法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f mo i s t u re c o n t e n t i n ma i r-本标准等效采用国际标准I S O 6 5 4 0-1 9 8 0 K 玉米水分测定法。1 主匆内容与适用范围 本标准规定了粉碎玉米、整粒玉米水分测定所用的仪器、操作步骤和结果计算。本标准适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。2 定义 粉碎玉米经1 3 0-1 3 3-C 烘4 h 及整粒玉米干燥3 8 h 所损失的质量，即为玉米的水分。3 原理 在常压下，测定玉米烘千损失的质量。4 仪器4.1 天平:感量0.0 1 g 及0.0 0 1 g;4.2 粉碎机:密封，便于清理，粉碎时不发热;4.3 金属皿或玻璃皿:无盖，能使1 0 0 g 玉米粒单层分布于皿底;4.4 铝盒或玻璃皿:带有密封的盖，直径5.5 -6.0 c m,高度3.5 -4.0 c m;4.5 恒温烘箱:有鼓风装置，温度保持在6 0-8 0 0C;4.6 恒温烘箱:温度保持在1 3 0-1 3 3 C;7 干燥器:装有有效的干燥剂.5 操作步骤5 1 不需要粉碎的试样 1.7 m m 粒度1 m m的试样不超过 1 0%,粒度G0.5 m m的试样超过 5 0 环。5.2 需要粉碎的试样5.2.1 直接粉碎 玉米水分含量在9 写-1 5%的采用直接粉碎，首先用少量试样清洗粉碎机，弃去粉碎物，然后迅速粉碎约3 0 g 试样，混合均匀，放入密闭容器中备用，以下操作按两次烘干法中第二次烘干操作。5.2.2 两次烘干 玉米水分含量大于1 5%或小于9%的采用两次烘干。第一次烘干:称取水分大于 1 5%的试样约1 0 0 g，放入恒重的器皿中摊平。在6 0 8 0 的烘箱中调节玉米水分到9 y,-1 5 纬，调节好的试样从烘箱中取出后，放置在实验室大气中至少2 h,使试样降至实验室温度。称取调节后的试样，然后迅速粉碎约3 0 g,混合均匀，放密闭容器中备用。中华人民共和国商业部1 9 8 8 一 1 2 一 31 批准1 9 8 9 一 0 9 一 0 1 实施G e/T 1 0 3 6 2 一 8 9 如果水分低于9 写，称取试样约1 0 0 g，放在实验室大气中，直到获得9%一1 5%的水分。第二次烘干:用烘至恒重的铝盒称取试样约8 g，放入盒底摊平。将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的 烘网上，在1 3 0-1 3 3 C 温度下烘4 h 后取出铝盒，加盖，置于干燥器内 冷却至室温称重。5.3 整粒试样 用烘至恒重的铝盒，迅速从2 k g 原始样品中称取2 5 -4 0 g 整粒试样，立即加盖称重，再将装有试样的 铝盒打开，连同盖子放进1 3 0-1 3 3 的烘箱中，烘3 8 士2 h 后取出铝盒，加盖置于干燥器中，冷却3 0一4 5 m in后称重。6.1结果计算 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(1)计算水 分 川一 瓷 珊 X 1 0 0 ，(1)式中:，铝盒质量，9;二。一 供前 试 样 和 铝盒 质 量，9;m,烘后试样和铝盒质量，9。两次烘干样含水量按公式(2)计算水 分%，一(，-m,X 饥习MO X m2)“。“2，;，。第二次烘前试样质量，9;，;第二次烘后试样质量，9;m 2 第一次供前试样质量，9;。，第一次烘后试样质量，9。测定次数及允许差两次试验结果允许差不超过0.1 5%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。2中36.式6.G B/T 1 0 3 6 2 一 8 9 附录A绝对方法 (参考件)A l 应用范围 本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法，不用于仲裁分析。A 2 定义 同第 2 章。A 3 原理 同第3章。A 4 仪器A 4.1 犬平:感虽 0.0 1 g 及 0.0 0 1 g;A 4,2 真空泵 降压到3 -2.6 k P a(相当于1.3-2.6 m b a r=1 0-2 0 m m H g);A 4.3 降压干燥仪:容积允许存放装有1 0 0 g 玉米粒的器皿;A 4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用;胡.5 玻璃干燥管:分两部分，一部分放置试样盘，另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子 使其与真空泵连接;A4.6A4.7金属或玻璃器皿试样盘;恒温烘箱:有鼓风装置，温度保持在4 5-5 0 0C，及温度保持在1 3 0-1 3 3 C;A4.8相连接空 气干燥帘:装有硫酸(P 2 0 异1.8 3 g/m L)的 洗气瓶与装有涂在玻璃 纤维上的五氧化 二磷的 管子入 5 试剂 本标准所用试剂均为分析纯。五氧化三磷(G B 2 3 0 5-8 0)0 硫酸(G B 6 2 5-7 7).A G.1操作步骤 不需要粉碎的试样 1.7 m m 粒度1 m m的试样不超过 1 0 0 o，粒度0.5 m m的试样超过 5 0 0 o 0A 6.2 需要粉碎的试样A 6.2.1 直接粉碎 1米水分含量在9 0 0 -1 5%的采用直接粉碎。首先用少量试样清洗粉碎机，弃去粉碎物，然后迅速粉碎约3 0 g 试样，混合均匀，放在密闭 容器中备用，以下步骤按两次烘干法中第二次烘干操作A 6.2.2 两次烘干 1:米水分含鱿大于 1 5%或小于9%的采用两次烘干。第 一 次烘干:称取水分大于 1 5 写的试样约 1 0 0 g，放入已恒重的器皿中摊平，然后再将此器皿放入卜 操器中，干燥器里放儿个约1 c m厚的五氧化二磷的杯子，用真空泵降压至1.3-2.6 k P a(相当于1 0-c B/T 1 0 3 6 2 一8 92 0 m m H g)时，关闭真空泵，保持真空度，试样在干燥器中存放约2 -4 d，使其水分调节到 9 0 o -1 5 写时，空气通过干燥帘缓慢进人干燥器，使其恢复大气压，将样品放在实验室大气中至少保持2 4 h，温度降至实验室温度后称重，然后迅速粉碎约3 0 9，混合均匀，放密闭容器中备用。如果水分低于9%,称取约1 0 0 g 试样，放在实验室大气中，直到获得9%-1 5%的水分。第二次烘干:用烘至恒重的器皿称取试样约3 g，放入皿底摊平。敞开装有试样的器皿(盖子留在干燥器里)放在干燥管封闭的一端，将装有约1 c m厚的五氧化二磷的杯子靠近试样器皿，固 定干燥管两部分，开真空泵降压至1.3-2.6 k P a 时，封闭真空泵，把装有试样的配套干燥管放人温度控制在4 5 5 0 0C的烘箱里，约1 0 h 后从烘箱中 取出管子，冷却至室温，将该管连接于真空泵，使空气经干燥帘进人干燥管，让其恢复大气压，迅速取出试样器皿，加盖称重。重复上述操作，直到试样质量恒重为止(例如直到间隔2 4 h，两次连续称量之差小于。.0 0 0 6 g),A 7 结果计算A 7.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(A l)计算:水分(%)=竺 生 二 竺 竺x1 00.执 0 饥(Al)式中:m铝盒质量,g;m 0 烘前试祥和铝盒质量，9;二，烘后试样和铝盒质量，9。A 7.2 两次烘干样含水量按公式(A 2)计算:l，m X m,_ _J C?T l%o)=I I一 1 X 1 u u 一“.(A2)、哪。入 讯2 式中:，。第二次烘前试样质量，9;仇，第二次烘后试样质量，9;二 2 一 第 一 次 烘 前 试 样 质 量，9;二:第一次烘后试样质量，9。A 7.3 测定次数及允许差 两次试验结果允许差不超过0.1%，求其平均数即为测定结果，测定结果取小数点后第二位。注:用直接粉碎法、两次烘干法测定的结果和用附 录A 绝对方法所得结果相比较不应超过0.1 5%用整粒法侧定的结果和用附录A绝对方法所得结果相比 较不应超过0.5%附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。本标准主要起草人张华兰。