GBT 10345.5-1989 白酒中总酯的试验方法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家标 准白酒中总醋的试验方法G 日 1 0 3 4 5.5 一 8 9Me t h o d s f o r d e t e rm i n a t i o n o ft o t a l e s t e r i n C h i n e s e s p i r i t s1 主题内容与适用 范围 本标准规定了白酒中总酷的试验方法。本标准适用于各种香型白酒中总酪的测定。第一法中和滴定(指示剂)法2 原理先用碱中 和白 酒中的游离酸，再加人一定量的碱使醋皂化，过量的碱再用酸进行反滴定，其反应式为:2 N a O H+H2 S O 4-+N a 2 S O。十2 11,03 试验方法3.1 试剂3.1.1 1 0 o 酚酞指示液，同G B 1 0 3 4 5.4 中的3.1.1,3.1.2 0.1 m o l 压氢氧化钠标准溶液，同G B 1 0 3 4 5.4 中 的3.1.2,3.1.3 0.、m o l/L 硫酸标准溶液。a.配制 吸取浓硫酸3 m L,缓缓注入适量水中，冷却并用水稀释至1 0 0 0 m L,摇匀。b.标定 吸取新配制的硫酸溶液(3.1.3 x)2 5.0 m l,于2 5 0 m l,锥形瓶中，加人阶酞指示液2 滴，以。.1 m o l/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。c.计算 硫酸标准溶液的摩尔浓度(。，)按式(1)计算:c，=c X 兰.一.，、2 5.0、二，中 华人民共和国轻工业部1 9 8 9 一 0 2 一 2 2 批准1 9 8 9 一 0 9 一 0 1 实施GB 1 0 3 4 5.5 一 89式中:c,硫酸标准溶液的摩尔浓度,m o t/L;。一一 氢氧化 钠标 准溶液浓度，m o t/L;V 消耗氢氧化钠标准溶液的体积，m L;2 5.0 取硫酸溶液的体积，m L o3.2 仪器 全玻璃回流装置2 5 0 m L,3.3 试验程序 吸 取酒样5 0.0 m L 于2 5 0 m L 具塞锥形瓶中，加人酚酞指示液2 滴，以。.1 m o l/L 氢氧化钠标准溶液中 和(切勿过量)，记录消 耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(也可作为总 敌含量计算)。再准确加入0.1m o l 邝氢氧化钠标准溶液2 5.0 m L，若酒样总酷含量高时，可加人5 0.0 m L，摇匀，装上冷凝管，于沸水浴上回流半小时，取下，冷却至室温，然后，用0.1失为其终点，记录消耗4 计算m o l/L 硫酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消0.1 m o l/L 硫酸标准溶液的体积。(c义 2 5.0一 c,又 V)X 0.0 8 8-一一一-一一，一-5 0.0X 1 0 0 0 .”。(2)式中:X酒样中总醋的含量(以乙酸乙醋计),8/L;。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，m o l/L;2 5.0 皂化时，加人。.1 m o l/L 氢氧化钠标准溶液的体积，m L;。硫酸标准溶液的摩尔浓度，m o l/L;V测定时，消耗 0.1 m o l/L 硫酸标准溶液的体积，m L;0.0 8 8 与1.0 0 m L 氢氧化钠标准溶液(c(N a O H)二1.量;0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的乙酸乙酷的质 5 0.0 取样体积,m L,5 结果的允许差 同一样品两次测定值之差，不得超过。.0 0 6 8/L，保留两位小数，报告其结果。第二法电 位 滴 定 法s 原理终点同第2 章，反滴定，当接近等当点时，氢离子浓度发生急剧变化，利用p H值变化最大的突 跃点指示7 试验方法7.1 试剂7-1.1 1 0 v 酚酞指示液，同3.1.1,7-1.2 0.1 m o l/L 氢氧化钠标准溶液，同3.1.2,7.1.3 0.1 m o l/L 硫酸标准溶液，同3.1.3,7.1.4 p H 8.0 缓冲溶液:分别取 4 6.1 m L 0.1液于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。m o l/L 氢氧化钠溶液、2 5.0 M L 0.2 m o l/L 磷酸二氢钾溶G日1 0 3 4 5.5 一 8 9了.2 仪器全玻璃回流装置，2 5 0 m L,自动电位滴定仪(或附电磁搅拌器的p H计)，以玻璃电极作指示电 极，甘汞电极作参比电极。么阮了.3 试验程序7.3.1 试样的制备 吸取酒样5 0.0 m L 于2 5 0 m L 具塞锥形瓶，加酚酞指示液2 滴，以0.1 m o l/L 氢氧化钠标准溶液中和(切勿过量)，记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(可作为总酸含量计算)，然后再准确加人 0.1 m o l/L氢氧化钠标准溶液2 5.0 m L,摇匀，装上冷凝管，于沸水浴回流半小时，取下，冷却至室温，将试样移入1 5 0 m L 小烧杯，用1 0 m L 水分次冲洗锥形瓶，洗液并入小烧杯。了.3.2 仪器的准备 安装好自 动电 位滴定仪或p H计，接通电源，待稳定后，用p H 8.0 缓冲溶液校正仪器。了.3.3 滴定 向 试样杯中放入一枚转子，将其置于电 磁搅拌器上，插人电 极，开启搅拌，按下p H读数开关，自 滴定管分次滴加0.1 m o l/L 硫酸标准溶液，开始可快速滴定，当样液p H达到 8 时，放慢滴定速度，每次加半滴，直至p H达到8.7 即为终点，记录消耗硫酸标准溶液的体积。8 计算 同第4 条。9 结果的允许位 同 一 样 品 的 两 次 测 定 值 之 差，不 得 超 过。.0 0 6 即 L，保 留 两 位 小 数，报 告 其 结 果。附加说明:本标准由中华人民 共和国 轻工业部提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杜钟、田 栖静、吴琪、康永璞、朱瑕.