GBT 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法.pdf

GB/T24800.4-2009化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了化妆品中氯噻酮和盼噻嗪的高效液相测危支法。本标准适用于化妆品中氯唑酮和吩噻嗪含量的测定。本标准对于氯噻酮和吩嗪的检出限为2mg/kg,定量限为8mg水g。2原理以丙丽为提取溶智波水浴提取后，离心，用0.45m的有机溅膜过滤，取204L溶液注入配有紫外检测器的高数液相色谱仪检测，外标法定3试剂和材料除非另有说明，用试剂均为分析纯，水为高纯水。3.1丙酮。3.2无水磷酸3.3氢氧化钠3.4甲醇（色3.5氯噻酮，度不小于98.06.3.6吩噻嗪，纯度不外于99.0%3.70.5%氢氧液：称取2.5g氢氧化钠(3.3)，精确至0.001g,用500mL水溶解，保存于塑料瓶中。3.830mmol/L第氢钠溶液：称取3.60g无水辟酸二氢钠(3,2)，精确至0001g,加入1000mL水溶解后，用0.5%氢纳溶液(3.)调节pH为5.60，过0.15n有机滤膜3.9分别称取氯噻和吩噻嗪(3.6)0.1g,精确至0.0001g,用甲醇3.4)溶解后分别定容至100mL容量瓶中，密封光冷藏保存，保存期6个月。3.10氯噻酮和吩噻嗪混瓷桥储餐液(200mg/L):分别移取氯噻酮和吩噻嗪标准储备液(3.9)10mL于50mL容量瓶中，用甲醇(3)定容，密避光冷警保存，保存期6个月。3.11标准工作溶液：取一定量混和标准储备液(3.10)，用甲醇(3.4)和30mmol/L磷酸二氢钠溶液(3.8)(55+45,v/v)稀释，配制成浓度为0.2mgL,05mgL,2mg/L,5mg/L,20mg/L的溶液，现用现配。4仪器4.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。4.2微量进样器，50L。4.3超声波清洗器。4.4离心机，最高转速不小于15000r/min.4.5溶剂过滤器，能放置孔径为0.45m的有机过滤膜。4.6具塞比色管10mL、25mL.1