GB 7655.1-1996 食品添加剂 亮蓝.pdf

G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6 前 妞份 仁习 本标准非等效采用日本食品添加物公定书第六版中一般试验法的合成色素试验法和产品标准部分，并在原标准G B 7 6 5 5-8 7 的基础上进行修订。本标准同日本标准的差异如下：1 本标准含量指标为8 5.0%（亮蓝8 5)和 6 0.0亮蓝6 0)二档，日本指标为8 5.0 一档，含量测定方法中除三氯化钦滴定法外，增加分光光度法，以此方法作为日常测定方法 如供需双方发生异议需仲裁时，仍以三氯化钦法作为仲裁方法。2 本标准中 水不溶物含量指标，亮蓝8 5 产品为镇0.2 0 o，同日 本指标，亮蓝6 0 产品为成0.3 写。3 本标准中设异丙醚萃取物的测定项目，指标为镇0.3，日本标准无此项目。4 本标准中砷含量测定方法基本上采用G B/T 8 4 5 0 通用方法，指标为O.0 0 0 1 0 o(A s)旧本指标为提0.0 0 0 4 0 o(A s,0 0。5 本标准中副染料含量测定采用WH O/F A O中的方法，指标为8 5.0 0 o,6 0.O o o,4.2.2 仪器和设备 a)分光光度计 b）层析滤纸：1 号中速，1 5 0 m m X2 5 0 m m;。）层析缸：价 1 0 0 m m X 2 0 0 m m;d）微量进样器：1 0 f L L,4.2.3 分析步骤4.2-3.1 称取0.1 g 试样，精确至。.0 1 g,溶于1 0 0 m L水中，呈蓝色澄清溶液，试样微溶于乙醇，不溶于油脂，具有酸性染料的特性，能使动物纤维染色。4.2.3.2 称取0.0 0 1 g 试样，溶于1 0 0 m L乙 酸钱溶液中，其最大吸收波长为6 3 0 士2 n m,4.2-3.3 取试验溶液做纸上层析，其主色点的R；值，应与标准样品相同。G E 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6 纸上层析条件：展开剂：正丁醇无水乙 醇氨水溶液6+2+3,温度：2 0-,-2 5。试验溶液浓度：0.1 g/1 0 0 m L,试验溶液用量:2 p.4,展开剂前沿上升限度：1 5 0 m m,4.3 亮蓝含量的测定4.3.1 三氯化钦滴定法4.3.1.1 方法提要 在碱性介质中，染料中偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化合物，按三氯化钦标准滴定溶液的消耗量，计算染料的百分含量。4.3-1.2 试剂和材料 a）盐酸；b)硫酸亚铁按；c）三氯化钦，d）酒石酸氢钠，e）硫氰酸钱：2 0 0 g/L溶液；f）硫酸：1+1 溶液；g）重铬酸钾：c(1/6 K 2 C r 2 O,)=0.1 m o l/L 标准溶液；h)新配制的三氯化钦标准溶液 c(T i C l,)=0.1 m o l/L ，配制方法按附录A;1）钢瓶装二氧化碳4.3.1.3 分析步骤 称取7 g 试样，精确至。.0 0 0 2 8，溶于1 0 0 m L新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中，移入2 5 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取5 0 m L，置于5 0 0 m L 锥形瓶中，加入柠檬酸三钠1 5 8，水1 5 0 m L，按图1 装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钦标准溶液滴定到无色为终点。4.3.1.4 分析结果的表述 亮蓝的质量百分含量（X,）按式（1)计算：V X cX 0.3 9 64、，二 X,二 二书 子 告 宁 弓 长等二 x 1 0 0”“”（1）“一m X 5 0/2 5 0式中：V 滴定试样耗用的三氯化钦标准溶液的体积，m L;三氯化钦标准溶液的实际浓度，m o l/L;0.3 9 6 4 与1.0 0 m L三氯化钦标准滴定溶液 c(T iC l,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的亮蓝质 量，rn 试料的质量，9。4.3.1.5 允许差 二次平行测定结果的差不大于I%，取其算术平均值作为测定结果。G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6益 了 1 一锥形瓶(5 0 0 m I.);2-棕色滴定管(5 0 m L);3 一包黑纸的下口玻璃瓶（2 0 0 0 m L);4 一盛 1 0 碳酸铰和 1 0 纬硫酸亚铁等量混合液的容器（(5 0 0 0 mL);5 一活塞，6 一空瓶，7 一装有水的洗气瓶 图 1 三氯化钦滴定法的装置图4.3.2 分光光度比色法4.32.1 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。4.3-2.2 试剂和材料 亮蓝标准样品：含量）8 5.0%,李6 0.0 0 o,4.3-2.3 仪器和设备 分光光度计，带 1 0 m m比色皿。4.3.2.4 分析步骤 a)亮蓝标样溶液的制备 称取亮蓝标准样品0.5 g，精确至0.0 0 0 2 g，溶于适量水中，移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀准确吸取 1 0 m L，移入5 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b)亮蓝试验溶液的 制备 称量与操作方法同标样溶液的制备。c)操作 将标样溶液和试验溶液置于 1 0 m m比色皿中，在6 3 0 士2 n m波长处用分光光度计测定各自的吸光度。以水作参比液。4.3.2.5 分析结果的表述 亮蓝的质量百分含量(X,）按式（2)计算：A一，X,子 X X.“一（2）A,、一：式中：A 试验溶液的吸光度，A,标样溶液的吸光度；X,亮蓝标准样品的质量百分含量（三抓化钦法）。43.2.6 允许差 G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6一 二次平行测定结果的差不大于2 0 0，取其算术平均值作为测定结果 以上测定方法以三氛化钦滴定法为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定4.4 干燥减量的测定4.4.1 分析步骤 称取2 g 试样，精确至0.0 1 g，置于已恒重的价 3 0 4 0 m m的称量瓶中，在1 3 5 士2 恒温烘箱中烘至恒重。4.4.2 分析结果的表述 干燥减量的质量百分含量（X,）按式（(3）计算：（m：一 MI.)、，X,之 竺 二！一 一-X 1 0 0 （3），摊I式中：m l 试料干燥前的质量，g;rn z-试料干燥至恒重后的质量，9。4.4.3 允许差 二次平行测定结果的差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 水不溶物含量的测定4.5.1 分析步骤 称取3 g 试样，精确至0.0 1 g，置于5 0 0 m L烧杯中，加入5 0 -6 0 水2 5 0 m L使之溶解，用已在1 3 5士2 C 烘至恒重的4 号砂芯柑涡过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在1 3 5 士2 C恒温烘箱中烘至恒重。4.5.2 分析结果的表述 水不溶物的质量百分含量(X,）按式（4)计算：X,一 绪 1 0 0 “，式中：m 2 干燥后水不溶物的质量，g;m,试料的质量，g.4.5.3 允许差 二次平行测定结果的差不大于0.0 5%，取其算术平均值作为测定结果。4.6 异丙醚萃取物含量的测定4.6.1 试剂与材料 a)异丙醚：异丙醚的预处理，按附录B i b)硫酸钠；c）盐酸：2+9 8,3+7 溶液；d)氢氧化钠：5 g/1-2 0 g/1 _,1 0 0 g/1,溶液；e）硫酸亚铁：c(F e S O,)=0.1 mo l/L标准溶液；f）硫氰酸按：c(N H,C N S）二0.1 m o l/L标准溶液；g）三氯化钦标准溶液：c(T iC l,)=0.1 m o l/L溶液，溶液需新配制，配 制方法按附录Ao4 6 2 分析步骤 称取2 g 试样，精确至0.0 1 g，溶于1 0 0 m L水中，再加入 1 克硫酸钠充分溶解，试样溶液移入5 0 0 m L 分液漏斗中，加异丙醚4 0 m L,摇动1 m i n，静置分层，分出染料水层，置于另一分液漏斗中，留存的异丙醚，每次用水2 5 m l.洗涤，共洗二次，弃去洗涤液，将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已在8 0-8 5 经过恒重已知质量的1 5 0 m L磨口 锥形瓶中，第一次分出的染料溶液，加入1 0 0 g/L氢氧化钠溶液2 m L，用异丙醚4 0 m L同上法进行第二次萃取，异丙醚液用5 g/L 氢氧化钠溶液2 5 m L 洗涤一次，每次用水2 5 0 m L再洗涤二次，弃去洗涤液，将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中，第二次分出的染料 G s 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6水溶液，加入 3+7 盐酸溶液5 m L,再用异丙醚 4 0 mL进行第三次萃取，异丙醚液用 2+9 8 盐酸溶液2 5 m L 洗涤一次，每次用水 2 5 m L再洗涤二次，合并三次异丙醚液，在8 0.8 5 水浴中蒸去异丙醚，然后将锥形瓶置于温度为8 0 -8 5 的烘箱中，烘至恒重。同时以1 0 0 mL水代替试验溶液，以相同方法做一空白试验4.6.3 分析结果的表述 异丙醚萃取物的质量百分含量(Xs）按式（5)计算：(m，一 ml)、X,二 书奋牛 X 1 0 0 二 （5）式中：m Z 萃取物的质量，g;m,空白试验时萃取物的质量，9；m 试料的质量，g o4.6.4 允许差 二次平行测定结果的差不大于0.0 5%，取其算术平均值作为 测定结果。4.7 水溶性氯化物（以N a C l 计）及硫酸盐（以N a z S O。计）含量的测定4.7.1 试剂和材料 a)活性炭；b)硝基苯；c）硝酸：(1+1）溶液，d）硝酸银：c(A g N O,)=0.1 m o l/L标准溶液。e）硫氰酸钱:c(N H,C N S)=0.1 m o l/L标准溶液；f)硫酸铁钱溶液：配制：称硫酸铁钱1 4 g，溶于1 0 0 m L 水中，过滤，加硝酸1 0 m L,贮于棕色瓶中。4.7.2 试样溶液的制备 称取2 g 试样，精确至0.0 0 1 g，准确加水2 0 0 m L，搅拌均匀，放置3 0 m in其间不停搅动）用干操滤纸过滤，如滤液有色，则加2 g 活性炭不时搅动下放置1 h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。4.7.3 氯化物（以N a C l 计）含量的测定47.3.1 分析步骤 取以上试验溶液5 0 m L，置于5 0 0 m L锥形瓶中，加硝酸溶液2 mL和硝酸银标准溶液1 0 mL(抓化物含量多时要多加些）及硝基苯5 m l.，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铁试液 1 m l.，用硫氰酸钱标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1 m i n，同时以同样方法做一空白试验。4.7-3.2 分析结果的表述 氛化物质量百分含量(X 6）按式（6)计算：X 6 一(V,-V)X c X 0.0 5 8 4m X 5 0/2 0 0 X 1 0 0 一(V,-V)X c X 2 3.3 6 （6)式中：V 滴定试样用去0.1 m o l/L硫氰酸铁标准溶液的体积，M L;V,滴定空白溶液用去硫氰酸钱溶液的体积，m l.;c 硫氰酸铁标准溶液之浓度，m o l/1.;0.0 5 8 4 与1.0 0 m l.硫氰酸钱标准滴定溶液 c(N H,C N S)=1.0 0 0 m o l/1.相当的，以克表示的氯化 钠质量 m 试料质量，9。4.7-3.3 允许差 二次平行测定结果的差不大于0.3 0 o，取其算术平均值作为测定结果 G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 64.7.4 硫酸盐（以N a z S O。计）含量的测定4.7-4.，试剂和材料 a)氨水。b 氢氧化钠：0.2 g/L溶液，c）盐酸：(1+9 9)溶液。d）乙醉：9 5 0 o；e)四经基苯酿二钠一 氯化钾：混合试剂等量混合，f)硫酸：c(1/2 HE S O,)=0.1 m o l/L标准溶液，g)酚酞:1 0 g/L乙醇溶液，h)玫瑰红酸钠指示液：称取玫瑰红酸钠0.1 g，溶于1 0 m L水中（现配现用）1）氯化钡：c(1/2 B a C l z)=0.1 m o l/L标准溶液，配制：称取氯化钡1 2.2 5 g,溶于蒸馏水5 0 0 m L，移入1 0 0 0