GBT 22507-2008 动植物油脂 植物油中反式脂肪酸异构体含量测定 气相色谱法.pdf

GB/T22507一2008/1S015304:2002表1精炼和氢化植物油中反式异构体定性和定量推荐使用的气相色谱条件参世建议：佳操作条件固定相SP-2340CPTM-Sil 88BPX-70温度/192175198柱前压/kPa125130155栽气线速度（氮气）/(cm/s)151917参量建议100m色谐柱最佳实验条件固定相SP-2560CPTM-Sil 88CPTM-Sil 88120240温度/150175(4/min)柱前压/kPa220170160载气线速度（氢气）/(cm/s)3030名10.2.2进样口温度和检测器温度为250。10.3性能检查吸取0.5L1L的甲酯化试样（浓度约7mg/mL庚烷），注人气相色谱仪进行分析。将类似样品的测试结果与附录B中典型色谱图对比。如获得的谱图与范例色谱图不完全相同，需对柱箱温度进行微调。每次以1辐度升高或降低柱箱温度，直至获得良好的分离效果。通过微调可消除每批色谱柱和仪器温度控制的差异，一般微调范围在指示温度的正、负几度范围内。如果柱箱温度提高，C20:1cis峰比亚麻酸C18:39ci5,12cis,15cis(ccc)早馏出（见参考文献4）.注：BPX-70固定相的特性有些不同，在这些色谱条件下，C20:1c峰比亚麻酸C18:39ci5,12cis,15ci(ccc)晚出峰（对照附录B)。如气相色谱系统设受正确，在精炼（高温）油中，如：大豆油，谱图中应该有少量天然存在的C18：111cis异构体出现在C18:19cis蜂的后面。这两个C18：1cis异构体应该能很好的分离（参见附录B),注：氢化海产品油产生更宽范圈的反式异构体，定性和定量更加困难。在精炼（高温）油中，天然C20：1cis异构体出峰位置恰好在最后馏出的反式异构体C18:3(tcc)和C183ccc(亚麻酸)峰之间。对于这种分析类型，如果分离充分，在精炼（高温）油中，应该有C18：1tra异构体的小峰、两个大小差不多的C18:2 trans异构体的峰及四个（有时五个）Cl8:3 trans异构体的峰。对于部分氢化油脂，在色谱图上C18:113rans和Cl8:19cis异构体分离明显。这需要顺反异构体峰间有精确的分离度（参见附录B)。C18:113 trans异构体总是与C18:114rans异构体同时馏出。因此，这两个异构体的峰被认为是C18：1(13+14)trans峰。10.4峰鉴定精炼（高温）油脂中，反式异构体数量有限，只产生几何异构体，双键位置保持不变。这些特殊的异构体是C18型脂肪酸：C18：19 trans,.C18:29c12t,C18:29t12c,C183tct、cct、ctc和tcc9,12,15异构体（在某些样品中也发现少量的C18:29t12t和C18:3tc异构体）。在部分氢化油脂中，含有反式双键的异构体用等链长(ECL)概念来鉴定。为了用此体系对峰进行精确的鉴定，应在用有效的顺反脂肪酸异构体标准品”进行校准后，测定ECL值（参见附录C)。在每组分析中，第一个样品为空白（正庚烷）。运行空白样时，应没有峰被检测出来。每测十个样品后测试一个空白。1)可以从很多化学试剂供应商购买例如Nu-Check Prep Ine.(美国)：Sigma(美国)：Larodan(瑞典)。3