GB 14591-1993 净水剂 聚合硫酸铁.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 4 5 9)一9 3净 水 剂聚 合 硫 酸 铁Wa t e r c i a r f y i n g a g e n t-P o l y m e r i c f e r r i c s u l f a t e1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚合硫酸铁产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全要求 本标准适用于以硫酸法生产钦白粉的副产品硫酸亚铁和工业硫酸为原料制得的聚合硫酸铁。该产品主要时作净水剂 分f s t:(F e (O H).,(S 0 4)。一 郭2 引用标准(3 1 1”。危险货物包装标志引3 1 9 1 包装贮运图示标志G 1 3 5 0 1 化 学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化 学 试剂 杂质 测定用标准 溶液的 制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 0.2 化学试剂 砷测定通用方法 1 含t tt 终不溶物含址.%1.45正型1 1.01 8.50.1 0().t 59.0-1 4.04.0 1 4.02,0-3 02 0 3.0000001肠0001冶nno5 试验方法 试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所需标准溶液飞 制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定湘 备5.1 密度的测定(密度计法)5.1.1 方法提要 由密度计 在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。5.1 二 2 仪器、设备5.1.2.1 密度计 4;ilj 度值为0.0 0 1 g/c m ;5.1.2.2 恒温水浴 可控制温度2 0 士1 C;5.1.2.3 M度计:分度值为1-C5.1.2.4 维筒 2 5。一5 0 0 m l5.13 测定步骤 将聚合硫酸铁试样(I 型)注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于2 0 士1 C 的恒温水浴 ，待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有 读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为2 0 C 试样的密度5.2 全铁含量的测定5.2.1铬酸钾法5.2.1.1 方法提要 在 酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去 然后用重洛酸钟 t 准滴定溶液滴定。反肠 _ 方程式为:Z F e 十5 才 二2 F e+S n I.(T+2 H g C l,-S n C i,+H g z C l,C,F +C r O +1 4 H=6 F e 十 十2 C r 十7 H,()5，212 试剂和材料 A.诫化亚锡(G B 6 3 8):2 5 0 g/L 溶液;称取2 5.0 g 氯化亚锡置于干燥的烧杯中，溶于2 0 m L 盆酸，冷却后稀释到1 0 0 m 1，保存干棕色滴瓶 卞，.加入高纯锡粒数颗G B 1 4 5 9 1 一9 3 d.稀释到 盐酸(G B 6 2 2):1-1-1 溶液;氯化汞(H G 3-1 0 6 8):饱和溶液 硫一 磷混酸:将1 5 0 m L 硫酸(G Bl 0 0 0 ml;6 2 5),注入 5 0 0 mL水中，再加 1 5 0 m L磷酸(G B 1 2 8 2).然后重 铬 酸 钾 G B 6 4 2)标 准 滴 定 溶 液:(含 K,C r,()一。m o l/t;5.2.1.3二苯胺磺酸钠溶液:5 g/L e分析步骤 I 型产品称取约l.5 g 试样，1 型产品称取约。9 g 试样，精确至。.0 0 1 g*置于2 5 0 n i l.锥形瓶中加水2 0 m l，加盐酸溶液(52.1.2 b)2 0 m l，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液(5.2.1.2 a)至溶液黄色消失，再过量1 滴，快速冷却，加氯化汞溶液(5.2.1.2 c)5 m L,摇匀后静置1 m m，然后加水5 0 m L，再加入硫 磷混酸(5.2.1.2 d)1 0 m L，二苯胺磺酸钠指示液(5.2.1.2 f)4-5 滴，用重铬酸钾标准滴定溶液(5.2.1.2 e)滴定至紫色(3 0 s 不褪)即为终点5.2.1-4 分析结果的表述 以质量百分数表示的全铁含量X 按式(1)计算:X,一 V。c义 0.0 5 5 8 5 ，1X 1 0 0.，.，(1)式中:b-一 一化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,m L;一 一里铬酸钾标准滴定溶液的浓度 m o l/L;m试料的质量，9;0.0 5 5 8 5 一与 .0 0 m L 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 补 铁的质量。5.2.2 三氯化钦法5.2.2.1 方法提要含 K,C r,O,=1.0 0 0 m o l/L 相 当 的、以 克 表 示 的 在酸性溶液中，滴加三戮化钦溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钦进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解.,氧化过量的三氯化钦，待溶液的蓝色消失后 即以二苯胺磺酸钠为指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。反应方程式为:F c.1+T i =F e y +T i 6 F e 十 -C r,O 亨 一+1 4 H=6 F e 十2 C r 十 十7 H,05.2-2.2 试剂和材料 a 盐酸(G B 6 2 2)溶液:1+1;n.硫酸(G B 6 2 5)溶液:1+1;c.磷酸(G B 1 2 8 2)溶液:1 5+8 5;d 硫酸钢(G B 6 6 5)溶液:5 g/L;。、止抓化钦溶液:量取 2 5 m l,1 5 的三氯化钦溶液，加入2 0 m L盐酸(G B 6 2 2),用水稀释至1 0 0 M L,混匀，贮于棕色瓶中，溶液上面加一 薄层液体石蜡保护，可用1 5 天左右;f 钨酸钠溶液:2 5 g/L。称取2.5 g 钨酸钠，溶解于7 0 m L水中，加入7 m L 磷酸(G B 1 2 8 2)，冷却后用水稀释至 1 0 0 mL,g.h.5.2.2.3重铬酸钾 G B混匀，贮于棕色瓶中;6 4 2)标 准 滴 定 溶 液:!告 K,C r,O,卜。，0 1 5 m o t/L;三苯胺磺酸钠(同5.2.1.2 f),分析步骤称取约。2-0.3 9 试样 精确至。.。1 9、置于2 5 0 m l锥形瓶中，加盐酸溶液(5.22 卜 2 01 0 m l,G B 1 4 5 9 1 一9 3硫酸济液(5.2.2.2 b)1 0 m L和钨酸钠指示液(5.2.2.2 f)1 m l。在不断摇动下，逐滴加入三抓化钦溶液(5.2,2.2 c)直至溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约1 5 0 m L，加入2 滴硫酸铜溶液(5.2.2.2 d),充分摇动，待溶液的蓝色消失后，加入磷酸溶液(5.2.2.2 01 0 m L和 2 滴二笨胺磺酸钠指示液(5.2.22 h)，立即用重铬酸钾标准滴定溶液(5.2.2 一 2 9)滴定至紫色 3 0 5 不褪)即为 终点5.2.2.4 分析结果的表述以质墩百分数表示的全铁含量X 2 X,按式(2)计算:v c X 0.0 5 5 8 5 宁 护x 1 0 0二，.”。:，.。(2)式中 v一 化 学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积.m L;。一 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，m o l/1;r n一 一试料的质量,9;0.0 5 5 8 5 一 与 工0 0 m L 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 。含 K,C r,O,.o o o m o l/L 相 当 的、以 克 表 示 的 铁的质量e5.2,3 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。1 0X a o 不同试验室测定结果的绝对差值不大于。1 5%.5.3 还原性物质(以F e e+计)含皿的测定5 3 门方 法提要 在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定 反应方程式为:Mn t),+5 F e+8 H 二M n 4 +5 F e +4 H 2 0532 试剂和材料5.3.2.15.32.25.12.35.3.2 _ 4用。硫酸(G B 6 2 5);磷酸(G B 1 2 8 2);高锰酸钾(G B 6 4 3)标准滴定溶液:(晋 K M n O4卜。m o l/L-,高锰酸钾标准滴定溶液:将53.2.3 的高锰酸钾标准滴定溶液稀释1。倍，随用随配 当天使5.3.3 仪器、设备5.3-3.1 微里滴定管:1 m L.5.3.A 分析步骤 称取约5 g 试样，精确至0.0 0 1 g,置于2 5 0 m l锥形瓶中，加水5 0 m l.，加入硫酸(5.3.2.1)4 M L,磷酸(5.3.2.2)4 m 1，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液(5.3-2 4)滴定至微红色(3 0 S 不褪)即为终点，同时做空I 1 试验535 分析结果的表述 以质量百分数表示的还原性物质(以F e y 十 计)含量X,按式(3)计算:一X3=(V一 V )c X 0.0 5 5 8 5一一.m 一一.甲X 1 0 0式中:V V 化 学计 量点时 试样 所消 耗的 高 锰酸 钾标准 滴定 溶液(5.3.2.4)的 体积,M L;化 学计量点时空白 所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液(5.3.2.4)的体积，M L I 高锰酸钾标准滴定溶液(5.3.2.4)的浓度，m o l/L;试料的质量，9;0-0 5 5 二 一、，0 0 M L 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 补(笋M n O,卜 1.0 0 0 m o l/1_ 冲 当 的、以克表示的G B 1 4 5 9 1 一9 3 铁的质量5.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 1%;不同试验室测定结果的绝对差值不大于。0 1 5%54 盐基度测定5.4 门方法提要 在试样中加 人定量盐酸溶液 再加氟化钾掩蔽铁，然后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.42 试剂和材料54.2.1 盐酸(G B 6 2 2)溶液:1+3;5.4-2.2 氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液 (N a O H)=0.1 m o l/L;5.4.2.3 盐酸(G B 6 2 2)溶液:(H C I)=0.1 m o l/L;5.4-2,4 氟化 钾(G B 1 2 7 1)溶液:5 0 0 g/L o 称取5 0 0 g 氟化钾，以2 0 0 m L不含二氧化碳的燕馏水溶解后，稀释f il l。m L,加入2 m L酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液 5.4.2.2，或盐酸溶液(5.4.2.1)调节溶液至微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。5.4.2.5 氢氧化钠(G B 6 2 9)标准滴定溶液:(N a O H)=0.1 m o l/L;5.4.2-6 酚酞(G B 1 0 7 2 9)乙醇溶液;1 0 g/1。5.4.3 分析步骤 称取约1.5 g 试样，精确至0.0 0 1 g,置于2 5 0 m L锥形瓶中，用移液管准确加入2 5.0 0 in 盐酸溶液(5.4.2.3)，加2 0 m l-煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。在室温下放置1 0 m i n,再加入氟化钾溶液(5.4.2.01 0 m l，摇匀，加5 滴酚酞指示剂(5.4.2.6)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.5)滴定至淡红色(3 0 s 不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验5.4-4 分析结果的表述 以质量百分数表示的盐基度X s 按式(4)计算:(V。一V)X 0.0 1 7 0X,1 7.0=I n X,1 8.6 2X 1 0 0 (V、一 V)x 0.0 1 8 6 2.，_ _ _=一划VV .注)从.入 式中:1 1，一 一化 学计量点时空白 试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V一 一