GBT 20770-2006 粮谷中372种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T20770-2006据标准物的溶解度和测定的需要选甲醇、乙腈、甲苯、甲苯十丙酮混合液、异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A)。4.10.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D和E)按照农药及相关化学品的保留时间，将372种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标淮溶液中的浓度。本标准对372种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100L容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4保存，可使用一个月。4.10.3基质混合标准工作溶液农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E,用于作标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.10.4滤膜：0.204m。5仪器5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ES)。5.2凝胶渗透色谱仪：配有400mm25mm,内装BIO-Beads S-X3填料或相当者的净化柱。5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.4均质器：最大转速为24000r/min。5.5梨形瓶。5.6氮气吹干仪。5.7具塞离心管：50mL5.8移液器：1mL。6试样制备与保存6.1试样的制备按GB5491扦取的粮谷样品经粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，密封，作为试样，标明标记。6.2试样的保存试样于常温下保存。7测定步骤7.1提取称取10g试样（精确至0.01g),放入盛有10g无水硫酸钠的具塞离心管中，加入30mL环己烷+乙酸乙酯(1+1)，用均质器均质提取1min,然后在振荡器上振荡10min,离心3min,上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于梨形瓶中，残渣再分别用30mL环己烷+乙酸乙酯(1+1)提取两次，合并提取液，将提取液用旋转蒸发器于40水浴中，蒸发至约5mL,待净化。7.2凝胶渗透色谱净化7.2.1条件a)净化柱：400mm25mm,内装BIO-Beads S-X3填料或相当者；b)检测波长：254nm;c)流动相：乙酸乙酯+环己烷(1+1)；d)流速：5mL/min;e)进样量：5mL;