GBT 19464-2004 烷基糖苷.pdf

I C S 7 1.1 0 0.4 0G 7 3Ge中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 9 4 6 4-2 0 0 4烷基糖普A l k y l p o l y g l y c o s i d e s2 0 0 4-0 3-1 5 发布2 0 0 4-0 9-0 1 实施今中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布G B/T 1 9 4 6 4-2 0 0 4前言本标准规定的烷基糖昔产品是由葡萄糖和脂肪醇经各种工艺生产的产品。本标准确定产品技术要求时参考了国外公司、国内公司同类产品的质量规格。本标准的附录 A、附录B为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位:中国日 用化学工业研究院、中国石化集团金陵石化研究院。本标准主要起草人:冯瑜、周玉成、周卯星、霍书文。本标准于 2 0 0 4 年 3月1 5日首次发布。GB/T 1 9 4 6 4-2 0 0 4烷基糖昔范围 本标准规定了烷基糖普产品(简称 A P G)的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于由葡萄糖和脂肪醇经直接法和糖昔交换法生产的烷基糖昔工业产品，任何复配型产品或用作乳化剂的C 1 6-1:为主的烷基糖昔不适用于本标准。规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法(Ha z e n 单位一铂一 钻色号)G B/T 6 3 6 8 表面活性剂水溶液 p H值的侧定电位法(n e q I S O 4 3 1 6:1 9 7 7)G B/T 8 1 7。数值修约规则 G B/T 9 7 2 2 化学试剂气相色谱法通则 G B/T 1 5 8 1 8 阴离子和非离子表面活性剂生物降解度试验方法(e q v J I S K 3 3 6 3:1 9 9 0)GB/T 1 5 3 5 7 表 面活性剂 和洗涤荆旋转粘 度计测定液体产 品的粘度(n e q I S O 6 3 8 8:1 9 8 9)产品结构通式烷基糖昔，其分子通式如下(R为C B-18,n=1-8)HO .(OH Ho-T工 -6 H不U K4技术要求外观和气味无色至淡黄色液体或乳白色膏体，无异常气味。生物降解性烷基糖昔的初级生物降解率在 7 天后不低于 9 0%.物理化学指标烷基糖昔的物理化学指标应符合表 I 的规定GB/T 1 9 4 6 4-2 0 0 4衰 1 烷墓摘昔的物理化学指标项目指标一 级 品二 级 品三 级 品外 观无色至淡黄色粘稠液体或乳白色青体无色至淡黄色粘稠液体或乳白色青休黄色粘稠液体或乳白色青体色泽(异丙醉水溶液/H a z e n(5 01 0 02 5 0固形物含aM f分数)/%)5 0p H(1 0%水溶液)1 1.5 -1 2.5游离脂肪醉含量(质量分数)/%(1.01.5无机盐含量(质量分数)/%(4.0低 碳 烷 基 糖 昔 含 量.(以固形物计算)(质量分数)/%直 接 法 产 品(0.5糖昔交换法产品(51 01 5平均聚合度(由组成计算)(质量分数)/%1.2-1.8枯度(2 0 r V.P.sC a-,o妻1 0 0C,z-,.)3 0 00C a-,.)1 0 00 指在交换法生产过程中形成的丁基糖普、丙基糖昔等。5 试 验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。5.1 外观、气味 感官测定样品的外观和气味。5.2 生物降解度测定 按 G B/T 1 5 8 1 8 测定。5.3 色泽侧定5.3.1 原理 用异丙醇和水的混合溶剂将熔基糖昔样品配成溶液，在 p H值为7的条件下溶液为透明状态，与标准铂一 钻系列色标进行目视比色，和产品色泽最接近的标准铂一 钻色标的 H a z e n 值即为产品的色泽。5.3.2 仪器 普通实验室仪器和 a)分光光度计，波长范围3 8 0 n m-8 0 0 n m;b)纳氏比色管，5 0 mL.5.3.3 试荆 a)异丙醇(HG/T 2 8 9 2),(4 0+6 0)水溶液;b)硝酸溶液，约 1 m o l/L，量取硝酸(G B/T 6 2 6)6 5 m L，用水稀释至1 0 0 0 mL,混匀。5.3.4 标准比色液的制备 按 G B/T 3 1 4 3的规定，配制不同 Ha z e n 值的系列铂一 钻标准比色液，用于测定样品的色泽。5.3.5 试验溶液的制备 称取相当于固形物 1 5 g 的试样(称准至。1 g)，加人适量的异丙醇水溶液(5.3.3 a),搅拌使其溶解，配成含固形物约 2 0%的溶液。将 p H电极插人试验液中，搅拌下逐滴加人硝酸溶液(5.3.3 b),调节p H在6.8 7.0。取该试验液5 0 m L于比色管(5.3.2 b)中，从比 色管顶部垂直向下观察，与等体积的GB/T 1 9 4 6 4-2 0 0 4标准比色液比较，与试验液色泽最接近的标准比色液的 Ha z e n 值，即为试样的色泽。5.4 固形物含f测定5.4.1 原理 样品在(1 0 5 士2)条件下干燥 4h后，残留物的质量分数即为固形物含量。5.4.2 仪器 普通实验室仪器和 a)玻璃干燥器，0 2 4 0 m m，内装变色硅胶;b)称量瓶，0 5 0 m mX 3 0 m m，带盖;c)烘箱，可控制温度在(1 0 5 士2)的范围内。5.4.3 试验步骤 于已 恒重的 称量瓶(5.4.2 6)中 称取约1 g 混匀后的 试验样品(称 准至。.0 0 1 g)，对膏体样品 要先加热溶解后再混匀，混匀后取样称量。将盛有试验份的称量瓶放人(1 0 5 士幻的供箱中干燥 4h，取出，置于干燥器(5.4.2 a)中冷却3 0 m i n，加盖称量(称准至0.0 0 1 g).5.4.4 结果计算 固形物含量以质量分数 二(S)表示，按公式(5 0 01 3 由于长 碳链的 烷基糖普产品在低于3 5 的 环境中 存放时容易有晶 体析出，因 此在取样前应该将选定的样本桶中的样品混合均匀，在保证混合均匀的前提下方可取样。取样时用直径约 1 5 m m的干燥清洁的取样管或其他取样器皿，擂至每个样桶的 2/3 深度抽取等量样品，取样总量不得少于 1.5 k g。将所取样品分成二份，一份用于检测，一份封存。6.3 判定规则与复检 检验结果数据应先按照G B/T 8 1 7。规定修约到与技术要求量值的有效位数一致，再对照技术要求中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格。如检验结果中有一项指标不符合标准时，应重新自双倍量的样本中取样，对不合格项进行复检。复检结果符合本标准规定时，判该批产品为合格;若仍不合格，则判该批产品为不合格。6.4仲裁 收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求，应在到货 1个月内向生产者交涉。若因检验结果不同，不能取得协议时，双方应按 6.2.3 取样。取样总量应不少于 1.5 k g，将选取的试样仔细混匀后，分别装人 3 个洁净干燥的样品瓶中，签封。标签上应注明产品名称、规格、批号、生产者名称、取样日期、取样人。交收双方各执一份，第三份签封后，备仲裁检验用。样品存放于暗处，保存期 1 个月。仲裁检验结果 为最后依据。标志、包装、运输和贮存7.1 标志 包装桶外壁应该用一定方式进行标志，图案及文字应清晰端正，标明:a)产品名称、商标、规格等级、采用标准号;b)生产日 期或批号、保质期;c)生产者名称、地址和邮政编码;d)净含量、毛重;e)防水、防潮、小心轻放等文字或标记。7.2包装 烷基糖昔用洁净、无腐蚀、能保证强度的塑料容器或内衬塑料的金属容器包装。产品装入容器时应留有适量空隙，灌装后应封口良好，防止进水。包装的净含量应符合标称质量。7.3运输 装运过程中应封口向上，防止日晒雨淋。7.4 贮存 烷基糖昔产品为水溶液，应贮存在通风良好，环境温度不低于。不高于 4 5 的仓库中，避免雨水和曝晒。7.5 保质期 在规定 的运输和包装贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，从生产之 日起保质期不低于 1年。GB/T 1 9 4 6 4-2 0 0 4 附录A (规范性附录)游 离脂肪 醉含t测定气 相色谱 法A.1 原理 利用萃取和气相色谱分析相结合的方法，对烷基糖昔中残留脂肪醇组份进行分离和定量测定。A 2试荆 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A.2.1 无水 乙醇(GB/T 6 7 8),A.2.2 二抓甲烷(G B/T 1 6 9 8 3).A.2.3 含 7%二氯甲烷的石油醚溶液，在 1 0 0 m L沸程为3 0 C-6 0 的石油醚(G B/T 1 5 8 9 4)中，加人7 mL二氯甲烷(A.2.2),混匀。A.2.4 硅藻土，6 2 0 1 担体，0.1 8 0 mm-0.1 5 0 mm，使用前在(1 0 5 士2)下干燥 2 h,A.2.5 脂肪醇色谱标样:C,O H,Co O H,C O H,C,OH,C,O H,C s O H,C,e OH等，各试剂均为色谱纯。A.2.6 载气:氮气，纯度 9 9.9 9%,A.2.7 辅助气:氢气，纯度 9 9.9 9 0 0;空气，由钢瓶或无油气体压缩机供给。A.3仪器 常用实验室仪器和A.3.1 气相色谱仪 具有火焰离子化检测器和程序升温控制器的气相色谱仪，带有数据处理系统。填充柱:柱管用不锈钢或玻璃，长 2.0 m，内径 2 m m-4 m m，担体C h r o m s o r b WH P,粒度0.1 5 m m-0.1 2 5 m m,涂以2%的O V-1 0 1 固定液，使用前老化5 h-1 0 h eA.3.2 微量注射器，5 A LL或 1 0 p L,A.3.3 容量瓶，5 m L,A.3.4 移液管，1 m L,A.3.5 玻璃层析柱，0 1 8 m m，柱长4 0 0 m m,A.3.6 超级恒温水浴。A.4色谱分析条件A.4.1 载气(N Z)流速:3 0 mL/min;A.4.2 氢气流速:4 5 m L/m i n;A.4.3 空气流速:4 5 0 mL/min;A.4.4 注射口温度:3 0 0 V;A.4.5 检测器温度:3 0 0 0 C;A.4.6 柱温箱温度:初始温度 1 0 0 0C，停留时间 1 min，升温速率 5 0 C/m i n，最终温度2 5 0 0C，停留时间2 mi neA.5 相对质f校正因子测定准确称取正十一醇(A.2.5)内标物和其他脂肪醇标样(A.2.5)各约。.2 g(称准至。.0 0 0 2 g)，用GB/T 1 9 4 6 4-2 0 0 4mL=氛甲烷(A.2.2)溶解，吸取适量溶液，注射分析。碳链长度为 i 的脂肪醇对内标物正十一醇的校正因子按公式(A.1)计算。A。XmA,xm,(A.1)式 中:A,内标物的色谱峰面积;m,内标物的质量，9，残 组分的色谱峰面积;m,i 组分的质量，9。其他脂肪醇对正十一醇的校正因子测定方法同上。A.6 样品前处理和色谱测定 准确称取内标物正十一醇(A 2.5)0.1 g(称准至。.0 0 0 2 g)，用少量无水乙醉(A 2.1)溶解，转移到5 m L 容量瓶中，用无水乙醇冲 洗并稀释到刻 度，此溶液为内 标溶液，称取混匀后的烷基糖昔原样约 2g(称准至。.0 0 1 g)于 5 0 m L烧杯中，分别加人内标溶液(A.6)0.5 m L 和无水乙醇 0.5 m L，待样品溶解后，向烧杯中加人干炜好的硅燕土(A.2.4)5 g，充分搅拌成半干的均匀固体，将其装人玻璃层析柱(A.3.5)内。用另一个 5 0 mL的烧杯