中华人民共和国国家标准GB5009.27—2016食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.27—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.27—2003《食品中苯并(a)芘的测定》、GB/T22509—2008《动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》、SC/T3041—2008《水产品中苯并(a)芘的测定高效液相色谱法》和NY/T1666—2008《肉制品中苯并(a)芘的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T5009.27—2003、GB/T22509—2008、SC/T3041—2008和NY/T1666—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定”;———修改了方法的适用范围;———修改了样品前处理方法;———删除了荧光分光光度法与目测比色法。GB5009.27—20161食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定1范围本标准规定了食品中苯并(a)芘的测定方法。本标准适用于谷物及其制品(稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片)、肉及肉制品(熏、烧、烤肉类)、水产动物及其制品(熏、烤水产品)、油脂及其制品中苯并(a)芘的测定。2原理试样经过有机溶剂提取,中性氧化铝或分子印迹小柱净化,浓缩至干,乙腈溶解,反相液相色谱分离,荧光检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲苯(C7H8):色谱纯。3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3正己烷(C6H14):色谱纯。3.1.4二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。3.2标准品苯并(a)芘标准品(C20H12,CAS号:50-32-8):纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。警告———苯并(a)芘是一种已知的致癌物质,测定时应特别注意安全防护!测定应在通风柜中进行并戴手套,尽量减少暴露。如已污染了皮肤,应采用10%次氯酸钠水溶液浸泡和洗刷,在紫外光下观察皮肤上有无蓝紫色斑点,一直洗到蓝色斑点消失为止。3.3标准溶液配制3.3.1苯并(a)芘标准储备液(100μg/mL):准确称取苯并(a)芘1mg(精确到0.01mg)于10mL容量瓶中,用甲苯溶解,定容。避光保存在0℃~5℃的冰箱中,保存期1年。3.3.2苯并(a)芘标准中间液(1.0μg/mL):吸取0.10mL苯并(a)芘标准储备液(100μg/mL),用乙腈定容到10mL。避光保存在0℃~5℃的冰箱中,保存期1个月。3.3.3苯并(a)芘标准工作液:把苯并(a)芘标准中间液(1.0μg/mL)用乙腈稀释得到0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20....
