GB 28309-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 酸性红(偶氮玉红).pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准GB 283092012中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 2012-04-25 发布 2012-06-25 实施食品安全国家标准 食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)GB 283092012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)1 范围 本标准适用于 1-萘胺-4-磺酸钠经重氮化后与 1-萘酚-4-磺酸钠偶合而制得的食品添加剂酸性红(偶氮玉红)。2 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 1-羟基-2-（4-偶氮萘磺酸）-4-萘磺酸二钠盐 2.2 结构式 NaO3SN NHOSO3Na 2.3 分子式 C20H12N2Na2O7S2 2.4 相对分子质量 502.43（按 2007 年国际相对原子质量）3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 红褐色至暗红褐色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态 状态 粉末或颗粒 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。GB 283092012 2 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 酸性红（偶氮玉红）含量,w/%85.0 附录 A 中 A.3 干燥减量、氯化物（以 NaCl 计）及硫酸盐（以 Na2S04计）总量,w/%15.0 附录 A 中 A.4 水不溶物,w/%0.20 附录 A 中 A.5 副染料,w/%1.0 附录 A 中 A.6 未反应原料总和,w/%0.50 附录 A 中 A.7 未磺化芳族伯胺（以苯胺计）,w/%0.01 附录 A 中 A.8 总砷(以 As 计)/（mg/kg）1.0 GB/T 5009.11 铅（Pb）/（mg/kg）2.0 GB 5009.12 GB 283092012 3 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 硫酸。A.2.1.2 乙酸铵溶液：1.5 g/L。A.2.2 仪器和设备 A.2.2.1 分光光度计。A.2.2.2 比色皿：10 mm。A.2.3 鉴别方法 A.2.3.1 称取约0.1 g试样，精确至0.01 g，溶于100 mL水中，溶液为澄清红色。A.2.3.2 称取约0.1 g试样，精确至0.01 g，加10 mL硫酸，溶液显红色，取此溶液23滴于5 mL水中，溶液显红色。A.2.3.3 称取约0.1 g试样，精确至0.01 g，溶于100 mL乙酸铵溶液中，取此溶液1 mL，加乙酸铵溶液至100 mL，该溶液的最大吸收波长为516 nm2 nm。A.3 酸性红(偶氮玉红)含量的测定 A.3.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)A.3.1.1 方法提要 在酸性介质中，酸性红(偶氮玉红)中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算酸性红(偶氮玉红)的含量。A.3.1.2 试剂和材料 A.3.1.2.1 柠檬酸三钠。A.3.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1 mol/L(现配现用，配制方法见附录B)。A.3.1.2.3 二氧化碳。A.3.1.3 仪器和设备 见图 A.1。GB 283092012 4 A锥形瓶(500 mL)；B棕色滴定管(50 mL)；C包黑纸的下口玻璃瓶(2000 mL)；D装有 100 g/L 碳酸铵溶液和 100 g/L 硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000 mL)；E活塞；F空瓶；G装有水的洗气瓶。图 A.1 三氯化钛滴定法的装置图 A.3.1.4 分析步骤 称取约 0.5 g 试样，精确至 0.0001 g，置于 500 mL 锥形瓶中，加入 50 mL 新煮沸并冷却至室温的水，溶解，加入 15 g 柠檬酸三钠和 150 mL 新煮沸并冷却至室温的水，振荡溶解后，按图 A.1 装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。A.3.1.5 结果计算 酸性红(偶氮玉红)含量以质量分数1w计，数值以表示，按公式(A.1)计算：%100)4/)(1000/(11mMVcw(A.1)式中：c 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；1000体积换算因子；M酸性红(偶氮玉红)的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（C20H12N2Na2O7S2）=502.43；4浓度换算因子；m1 试样质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 1.0。A.3.2 分光光度比色法 A.3.2.1 方法提要 将试样与已知含量的酸性红(偶氮玉红)标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收GB 283092012 5 波长处，分别测其吸光度值，然后计算其含量。A.3.2.2 试剂和材料 A.3.2.2.1 乙酸铵溶液：1.5 g/L。A.3.2.2.2 酸性红(偶氮玉红)标准品：85.0（质量分数，按A.3.1测定）。A.3.2.3 仪器和设备 A.3.2.3.1 分光光度计。A.3.2.3.2 比色皿：10 mm。A.3.2.4 分析步骤 A.3.2.4.1 酸性红(偶氮玉红)标准溶液的制备 称取约0.25 g酸性红(偶氮玉红)标准品，精确到0.0001 g，溶于适量水中，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀。吸取10 mL，移入500 mL容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释并定容至刻度，摇匀，备用。A.3.2.4.2 酸性红(偶氮玉红)试样溶液的制备 称量与操作方法同A.3.2.4.1标准溶液的配制。A.3.2.4.3 测定 取适量酸性红(偶氮玉红)标准溶液和酸性红(偶氮玉红)试样溶液，分别置于 10 mm 比色皿中，同在最大吸收波长（516 nm2 nm）处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。A.3.2.5 结果计算 酸性红(偶氮玉红)含量以质量分数 w2计，数值以表示，按公式(A.2)计算：0002wmAAmw(A.2)式中：A 酸性红(偶氮玉红)试样溶液的吸光度值；m0酸性红(偶氮玉红)标准品质量的数值，单位为克（g）；A0酸性红(偶氮玉红)标准溶液的吸光度值；m试样质量的数值，单位为克（g）；w0酸性红(偶氮玉红)标准品含量的数值，。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 1.0。A.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定 A.4.1 干燥减量的测定 A.4.1.1 分析步骤 称取约 2 g 试样，精确至 0.001 g，置于已在 135 2 恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在 135 2 恒温干燥箱中烘至恒量。A.4.1.2 结果计算 干燥减量以质量分数 w3计，数值以表示，按公式(A.3)计算：%1002323mmmw(A.3)式中：m2试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；GB 283092012 6 m3试样干燥至恒量后质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。A.4.2 氯化物(以NaCl计)的测定 A.4.2.1 试剂和材料 A.4.2.1.1 硝基苯。A.4.2.1.2 活性炭：767针型。A.4.2.1.3 硝酸溶液：1+1。A.4.2.1.4 硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1 mol/L。A.4.2.1.5 硫酸铁铵溶液：称取约14 g硫酸铁铵，溶于100 mL水中，过滤，加10 mL硝酸，贮存于棕色瓶中。A.4.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1 mol/L。A.4.2.2 分析步骤 A.4.2.2.1 试样溶液的制备 称取约2 g试样，精确至0.001 g，溶于150 mL水中，加约15 g活性炭，温和煮沸2 min3 min，加入1 mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30 min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5 g活性炭，不时摇动下放置1 h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10 mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.4.2.2.2 测定 移取50 mL试样溶液，置于500 mL锥形瓶中，加2 mL硝酸溶液和10 mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5 mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1 mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1 min，同时以同样方法做一空白试验。A.4.2.3 结果计算 氯化物(以NaCl计)含量以质量分数w4计，数值以表示，按公式(A.4)计算：%100)200/50(1000/)(410114mMVVcw（A.4）式中：c1 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V 滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V0 滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；1000体积换算因子；M1 氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（NaCl）=58.4；m4试样质量的数值，单位为克（g）；50/200稀释因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3。A.4.3 硫酸盐(以Na2S04计)的测定 A.4.3.1 试剂和材料 A.4.3.1.1 氢氧化钠溶液：0.2 g/L。A.4.3.1.2 盐酸溶液：1+99。A.4.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.l mol/L（配制方法见附录C）。A.4.3.1.4 酚酞指示液：10 g/L。A.4.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.l g玫瑰红酸钠，溶于10 mL水中(现用现配)。GB 283092012 7 A.4.3.2 分析步骤 吸取25 mL试样溶液（A.4.2.2.1），置于250 mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2 min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A.4.3.3 结果计算 硫酸盐（以Na2SO4计）含量以质量分数w5计，数值以表示，按公式(A.5)计算：%100)200/25()2/(1000/)(523225mMVVcw（A.5）式中：c2 氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V2 滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V3 滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；1000体积换算因子；M2 硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M2（Na2SO4）=142.04；2浓度换算因子；m5 试样质量的数值，单位为克（g）；25/200稀释因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。A.4.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算 干燥减量