GB/'l门7812----1999前言饲料中维生素E的测定目前尚无国际标准，本标准是参照瑞士罗氏药品化学有限公司维生素研究部发表的《饲料中维生素、类胡萝卜—现代分析方法》中“用高效液相色谱法测定配合饲料、预混合饲料和浓缩维生素中的dl-a一生育酚”而制定的。在技术内容上参照该法，在编写格式上依据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB/T1.4-1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》。为了使饲料中维生素E测定方法科学、准确、经济、实用，适合于我国不同实验室大量饲料样品的测定，在参照国外分析方法的基础上增加了反相色谱测定条件。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。本标准主要起草人:陈必芳、赵小阳、李俊玲。中华人民共和国国家标准饲料中维生素E的测定高效液相色谱法GB/t178121999DeterminationofvitaminEinfeedsHigh-pressureliquidchromatography1范围本标准规定了饲料中维生素E的测定一一高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混料、维生素预混料中维生素E的测定。检测范围为每千克样品中含维生素E的量在1.IIU(dl-a一生育酚1mg)以上2弓!用标准厂列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用碱溶液皂化试验样品，去除脂肪，使试样中天然生育酚释放出来并水解，添加的生育酚乙酸Lib为游离的生育酚。乙醚提取未皂化的物质，蒸发乙醚，用正己烷溶解残渣。提取物注入高效液相色iA柱.用紫外检测器在280nm处测定，外标法计算维生素E(dl-a一生育酚)含量4试剂和材料除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，色谱用水为去离子水，符合GB/T6682中用水规定4.1无水乙醚:无过氧化物。4.1.1过氧化物检查方法:用5mL乙醚加1mL100o碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色，或加0.500淀粉指示液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。4.1.2去除过氧化物的方法:乙醚用5%硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用蒸馏水振摇，洗涤两次，重蒸，弃去首尾5%部分，收集馏出的乙醚，再检查过氧化物，应符合规定。4.2乙醇4.3正11,烷:重蒸馏(或光谱纯)。4.41,-I-二氧六环。4.5甲醇:优级纯。4.62...
