cB/T17330-1998前言甲基异柳礴，按我国农药毒性分级标准，属高毒杀虫剂，常作为土壤杀虫剂，防治地下害虫。该药已在我国小麦、大豆、花生、甘蔗、甜菜上获得登记。本标准提供侧定食品(粮食、蔬莱、油料作物)中甲基异柳磷残留量的方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由广东省食品卫生监督检验所负责起草;中山医科大学测试中心、韶关市卫生防疫站参加起草。本标准主要起草人:黄伟雄、邓峰、高燕红、邱建峰。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准食品中甲基异柳磷残留量的测定GB/T17330-1998Determinationofisofenphos-methylresiduesinfoods1范围本标准规定了粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定，方法检出限2xto-sg。若取5g样品，最低检测浓度0.004mg/kg,2原理火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性，广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定，样品经提取、净化后，用气相色谱火焰光度检测器检测。通过样品的峰高〔面积)与标准品的峰高‘面积》比较，计算样品相当的含量3试剂3.1乙酸乙醋:重蒸3.2无水硫酸钠3.3丙酮:重蒸。3.4活性炭:层析用(色层分析)20^40筛孔，称取20g活性炭3moi/L盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在120'C烘干备用。3.5弗罗里硅土于620℃灼烧4h后备用，用前140"C烘2h，冷却后加5%水灭活。3.6净化柱:改良酸式滴定管，由下至上加入少量棉花、1g无水硫酸钠、。7g活性炭和4g弗罗里硅土的混合物、19无水硫酸钠。3.7FP基异柳磷标准溶液的配制:准确称取甲基异柳磷标准品(纯度>97%)，用丙酮配制成0.1mg/mL的标准储备液。使用丙酮稀释配制成标准使用液(5pg/mL).4仪器气相色谱仪电动振荡器。组织捣碎机。离心机。具塞三角锥瓶具有火焰光度检测器(FPD).150mL,250mL,引4.243州4.55分析步骤5.1试祥制备取蔬菜类样品洗净、晾干，去掉非可食部分后经组织捣碎匀浆制成试样。中华人民共和国卫生部1998一04一20批准1999一01一0、实施GB/T17330-1998取粮食、油料作物等样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成试样。5.2提取5.2.1蔬菜(含甜菜、甘蔗)样品:称取5g蔬菜试样，精确至。.001g,置于研钵中，加入30^-100g无水硫酸钠研磨脱水，转移至250mL三角锥瓶中，加入60mL乙酸乙酷(以泡过样品为准)，振荡提取30min,静置后，取上清液30mL,用氮气或空气浓缩至近干。5.2.2粮食样品:称取约10g粮食试样，精确至。.001g,...
