ICS中华人民共和国国家标准GBGB23200.104—2016代替SN/T1392—2004食品安全国家标准肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofMCPAandMCPBresiduesinmeatandmeatproductsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.104—2016I前言本标准代替SN/T1392-2015《出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测方法液相色谱/串联质谱法》。本标准与SN/T1392-2015相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1392-2004；—SN/T1392-2015。GB23200.104—20161食品安全国家标准肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测的液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于出口冻分割牛肉、鱼肉、猪肉、鸡肉、牛肉罐头中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量的检测，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理在酸性条件下，用二氯甲烷提取试样中残留的2甲4氯、2甲4氯丁酸，提取液经溶剂置换后采用液相色谱-质谱-质谱检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。4.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.3甲酸（HCOOH）:色谱纯。4.1.4浓硫酸（H2SO4）：优级纯。4.1.5氯化钠：优级纯。4.2溶液配制4.2.1硫酸-水（1+9，V/V）：取100mL浓硫酸，加入900mL水，摇匀备用。4.2.20.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，以水定容至1000mL。4.3标准品2甲4氯丁酸标准品：纯度≥99%，CAS:94-82-6。4.4标准溶液配制4.4.10.1mg/mL标准品储备液：准确称取适量的2甲4氯、2甲4氯丁酸标准品，用甲醇配制成浓度为0.1mg/mL标准品储备溶液。保存于4℃冰箱内。4.4.2混合标准工作液：使用相应基质溶液配制成适用浓度的标准工...
