GB 6853-1986 pH基准试剂 磷酸二氢钾.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 5 4 一 4 1GB 6 8 5 3 一 8 6剂钾试氢准二基酸PH磷 p HP o t a s s i u m d il i n ee n曲o s 曲a t e本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。分子 式:K 峡P O,分子 量:1 3 6.0 9(按1 9 8 3 年国际原子量)技术要求1.1 0.0 2 5 m 混 合磷酸盐溶液p H(S)。值(2 5 0C);1.2一:p H(S)“二 p H(S)I 士 0.0 0 5KH,P O 含量不少于:9 9.5%a水溶液反应:合格。杂质最高含量(指标以百分含量计):名称指标澄清度试验合格水不溶物0.0 0 2卜 燥失重0.2抓化物(C I)0.0 0 1硫酸盐(S O,)0.0 0 2硝酸盐(N O,)0.0 0 2钱盐(N H,)0.0 0 1钠(N a)0.0 2铁(F e)0.0 0 1砷(A s)0.0 0 0 5龟金属(以P b 计)0.0 0 1氨沉淀物0.0 0 5国家标准局1 9 8 一 1 0 一 2 0 发布1 9 8 7 一+P一 0 1 实施5 万)GB 6 85 3一 862 试验方法 测定巾 所需 标准溶液、杂质标准液、制剂及制 品按G B 6 0 1-7 7 化 学试剂 标准 溶液制备方法).G B 6 0 2-7 7 化 学试剂 杂 质标准液制备方 法、G B 6 0 3-7 7 化 学试剂 制剂及 制品制备方法之规定制备。2.1 0.0 2 5 m 混合 磷酸盐溶液p H(S)植(2 5 C)测定:按G B 6 8 5 1-8 6(p H 基准试剂 定值通则之 规 定进 行 il l 定.使 用 铂 双 氢电 极 法。0.0 2 5 m 混 合 磷 酸 盐溶 液(0.0 2 5 m K H Z P 0 4,0.0 2 5 m N a 2 H P 0 4)P H(S)1 二 6.8 6 4(2 5 )。2.2 KH,P O 含量 测定:称取4 g 样 品，称准至0.0 0 0 2 g，溶于1 0 0 m 1 不含二氧化碳的水中。按H G 3 一1 0 1 4-7 6(4 1;1 试剂 电 位滴 定法 通则 之规定，用1 N 氢氧化 钠标准溶液滴 定至p H 值9.1为 终 点。K H,P O 的 百 分含 址(X)按下 式计 算:X=犷 c x 0.1 3 6 1x 1 0 0 优式中:IT氢氧化钠标准溶液之用量，m l;c氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N;二样品质u,9。0.1 3 6 1 每 毫克当 址KH Z P O;之克 数。2.3 水 溶液反应:称取5 g 样品，称准至。.O l g，溶于l o o m l 不含二 氧化 碳的水中，用 酸度计测 定。p H值应在4.2 一4.6 之间。2.4 杂质测定:样品须称准至。.0 1 g 2.4.1 澄 清度试 验:称取2 0 g 样品，溶于l o o m)水中，其浊 度不得大于澄 清度标准2 号(参照H G 3一1 1 6 8-7 8 化学试剂 澄 清度标准的制 备及 测定方法 )。2.4.2 水不 溶物:称取4 0 g 样品，溶于2 0 0 m 1 水中，在水浴上 保温1 h，用恒重 的4 号 玻璃滤祸 过滤，以热水洗涤滤渣 至洗液无磷酸盐反应，于1 0 5 一 1 1 0 烘至恒重，滤渣重量不得大于0.8 m g o 2.4.3 卜 燥失重:称取2 g 样 品，置于恒 重的 称量瓶中，称 准至0.0 0 0 2 g，于 硫酸卜 燥器中干 燥至恒 重(约2 0 一 2 4 h)，由 减轻的重量计算干 燥失重 的百分数。2.4.4 氯化 物:称取1 g 样品，溶于2 5 m 水中，加2 m l 5 N 硝 酸及1.1 0.1 N 硝酸银，摇匀，放置l o m i n o所 F 浊 度不得大于标准。标准是 取0.0 1 m g 的氯化物(C I)杂 质标准液，与 样品同时同 样处 理。2.4.5 硫酸盐:称取。.5 g 样品，溶于l o m l 水中，加5 m 1 9 5%乙醇、1 m l 3 N 盐酸，在不断 振摇下滴加3 m 1 2 5%氯化钡 溶液，稀释至2 5 m 1,摇匀，放 置1 0 m i n o 所呈浊 度不得大于 标准。标准是取0.0 1 m g 的硫酸盐(s o,)杂 质标准液，与 样品同 时同样 处理。2.4.6硝酸盐:称取0.5 g 样品，溶于l o m l 水中，加1 m l 1 0%氯化 钠溶液、1 m l o.o o l m o l/L靛蓝 二 磺酸 钠，在 摇动下于1 0 一 1 5 s 内 加l o m l 硫酸，放置1 0 m i n。所呈 蓝色 不得浅于 标准。标准是取。.0 1 m g 的硝酸盐(N O,)杂质标准液，与样品同时同 样处理。2.4.7 钱 盐:称 取1 g 样品，溶于5 0.1 水中，加l o m l 1 0 氢氧化钠溶液、2 m l 纳氏 试剂，所呈黄色不得深于标准。标准是 取0.0 1 m g 的钱(N H 4)杂 质标准液，与 样品同 时同 样处理。2.4.8 钠:原f-吸收分光光度法。仪器条件:光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.O n m;火焰:乙炔一 空产 C oGB 6 8 5 3 一 8 测定方 法:称取 1 g 样品，溶于 水，稀释至1 0 0 m 1，取l o m l，共四 份。按H G 3-1 0 1 3-7 6 化学试剂 原r 吸收分光光度法通则第二章第2 条第(2)款之规定测定。2.4.9 铁:称取1 g 样品，溶于2 0 m l 水中，加2.1 1 0 0 o 磺基水杨酸溶液，摇匀，加5 m l 1 0%氨水溶液，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.0 1 m g 的铁(F e)杂质标准液，与样品同时同 样处理。2.4.1 0 砷:称取0.5 9 样品，按G B 6 1 0-7 7(七 学试剂 砷测定法之规定测定。澳化汞试 纸所呈棕黄色不得深于 标准。标准是取0.0 0 2 5 m g 的砷(A s)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.1 1 重金属:称取2 g 样品，溶于水，稀 释至4 0 m 1。取3 0 m l,稀释至4 0 m 1，加1 m l 1 N乙酸及l o m l 新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置1 O m i n。所呈暗色不得深于标准。标准是 取剩余 的l o m!样品溶液及0.0 l m g 的铅(P b)杂质标准液，稀释至4 0 m 1,与同 体积 样品溶液同时同样处理。2.4.1 2 氨沉淀 物:称取1 5 g 样品，溶于l 0 0 m l 水中(必要 时过滤)，加l o m l 氨水，摇匀，静 置1 2 一1 8 h，过 滤，用2%热硝酸钱 溶液洗 涤滤渣 至 洗液无 钾离子反应，烘于，炭化，于8 0 0 灼烧 至恒重。同时做空白试验。样品和空白试 验的残渣重量之差不得大于0.7 5 m g,3 检验规则 按G B 6 1 9-7 7 化 学试剂 取样及 验 收规 则 之 规 定进 行 取样及 验 收。4 包装及标志 4.1 包装 按H G 3-1 1 9-8 3(t 学 试 剂 包 装 及 标志 之 规 定。内 包装 形式:G-1、G-3,外包装形式:W一1;包装单 位:第4、5 类。4.2 标志 按H G 3 一1 1 9-8 3 之规定。附加说明:木标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。木标准主要起草人麦金枝。