GB 1902-1994 食品添加剂 苯甲酸钠.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准1 9 0 2 一 9 4食 品 添 加 剂苯 甲 酸 钠GB 1 9 0 2-8 0GB储F o o d a d d i t i v e-S o d i u m b e n z o a t e1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂苯甲酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于石油甲苯氧化制取的苯甲酸和碳酸氢钠反应制得的食品添加剂苯甲酸钠。该产品主要用作食品防腐剂 结构式:C O O N a 、分 子 式:C,H,N a O,相对分子质量:1 4 4.1 1(按1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准G B 1 9 1 包装储运图示标志G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 6 7 8 化工产品采样总则G B 8 4 5。食品添加剂中砷的测定方法G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法3 技术要求3.1 外观:白色颗粒或结晶形粉末，无臭或微带安息香气味。3.2 食品添加剂苯甲酸钠应符合下表要求:项目指标含量(以C,H 5 N a O:干基计)，%)干澡失重，%镬溶状酸碱度氯化物(以C I 计)，%镇重金属(以P 6 计)，%簇砷(以A s 计)，%镇 9 9.0 1.5符合规定符合规定 0.0 5 0 0.0 0 1 0.0 0 0 2国家技术监督局1 9 9 4 一 0 2 一 0 4 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施G B 1 9 0 2 一 9 4续表项目指标硫酸盐(以s o。计)l)，%镇易氧化物，邻苯二甲酸，0.1通过试验通过试验注:”至少一个月检验一次.4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 中三级规格的水。本标准所需要标准溶液，杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2和G B 6 0 3 规定制备。4.1 鉴别4.1.1 试剂和溶液4.1.1.1 三氯化铁溶液:l o o g/l。4.1.2 鉴别方法 a.称取约。.2 g 试样，加1 0 m l水溶解，用铂丝蘸盐酸先在无色火焰灼烧至无色，再蘸试液少许，在无色火焰上燃烧，火焰呈鲜黄色。b.上述试液加2 滴三氯化铁溶液，即产生储色沉淀。4.2 含f的测定4.2.1 方法提要 盐酸与苯甲酸钠起中和反应，生成的苯甲酸不溶于水，易溶于乙醚，因此加乙醚萃取反应生成的苯甲酸，以免干扰反应，然后根据盐酸标准滴定溶液的用量计算苯甲酸钠的含量。4.2.2 试剂和溶液4.2.2.1 乙醚;4.22.2 盐酸标准滴定溶液:(HCl)=0.5 m o l/L;4.2.2.3 嗅酚蓝指示剂:。.4 g/L o4.2.3 分析步骤 称取1.5 g 干燥后的试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于锥形瓶中，加2 5 m L水溶解，再加5 0 m l _ 乙醚,1 0滴澳酚蓝指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，边滴边将水层和乙醚层充分摇匀，当水层显示淡绿色时为箭 I4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的苯甲酸钠含量(以C,H,N a O，计)(戈X,=c V X 生 丝生 1 X 1 0。二c)按式(Q)计算V X 1 4.4 1，刀.(1)式中:盐酸标准滴定溶液实际浓度，m o l/L;V滴定所消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL;m0.1 4 4 1 试料质量，9;与1.0 0 m L盐酸标准滴定溶液仁 c(H C l)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的苯甲酸钠的质 量。所得结果应表示至二位小数。4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.2%，取其算术平均值为测定结果。G B 1 9 0 2 一 9 44.3 干燥失重的测定4.3.1 分析步骤在已 经恒重的称量瓶中称取约1.5 g 试样，精确至。.0 0 0 2 8，使试样厚度均匀，在1 0 5 下干燥至to4.3.2 分析结果的表述以质量百分数表示的干燥失重(x2)按式(2)计算里 点 二 生 xl00 川X，g，g，;干燥前称量瓶和试料质量。:干燥后称量瓶和试料质量:.:.m试料质量,g,所得结果应表示至二位小数。3 允许差两次平行测定结果之差不大于。.2%，取其算术平均值为测定结果。溶状1 试剂和溶液1.1 硝酸溶液:1-2 3 溶液。中34式车4.4.4.1.2 糊精溶液:2 0 g/l。4.4.1.3 硝酸银溶液:2 0 g/l。4.4-1.4 氯化物标准溶液 0.0 1 m g C l/m L.4.4.2 分析步骤 称取2 g 试样，加4 m L 水溶解，溶液的澄清度应清于标准。标准是取。.2 m L氯化物标准溶液，加水配至2 0 m L，加1 m L硝酸溶液,0.2 m L糊精溶液，1 m l.硝酸银溶液摇匀后，避光放置1 5 m i n 即可。4.5 酸碱度的测定4.5.1 试剂和溶液4.5.1.1 盐酸标准滴定溶液:(H C I)二 0.1 m o l/L;4.5.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:(N a O H)=0.1 m o l/L;4.5.1.3 酚酞指示剂:1 0 g/L e4.5.2 分析步骤 称取1 g 试样，加2 0 m L新煮沸过的冷蒸馏水，溶解后加2 滴酚酞指示剂，若溶液无色，加0.2 m L氢氧化钠标准滴定溶液，试液应显淡红色。若原试液呈淡红色，加。.2 m L盐酸标准滴定溶液，淡红色应消失。4.6 抓化物的测定4.6.1 试剂和溶液46.1.1 碳酸钙;4.6.1.2 硝酸溶液:1+s;4.6.1.3 硝酸银溶液:1 7 g/L;4.6-1.4 氯化物标准溶液:。.1 m g C l/m L,4.6.2 分析步骤 称取。.5 g 试样，精确至。.0 0 1 g,置于3 0 m L瓷增涡中，加2 m L 硝酸溶液充分混合，在1 0 0 干燥至无明显湿迹，加。.8 g 碳酸钙，并用少量水润湿，在1 0 0 干燥后，再于6 0 0 的高温炉中加热1 0 m i n,冷却后，加2 0 m L硝酸溶液溶解残渣，过滤，用1 5 mL水洗涤增涡，将洗液并入滤液，加水配至5 0 m L作G B 1 9 0 2 一 9 4为检测液。标准是称取。.8 g 碳酸钙，加2 2.5 m L硝酸溶液必要时过滤，加2.5 m L 氯化物标准溶液，加水配至5 0 m L，和检测液同时加。.5 m L硝酸银溶液，充分摇匀，放置5 m i n,检测液呈现的浊度不得大于标准。4.了，金属的测定 称取2.0 g 试样于1 0 0 m L烧杯中，加4 8 m L水，2 m L浓盐酸，混匀，过滤，分取2 5 m L滤液于5 0 m L 比色管中作为检测液，以下按G B 8 4 5 1 第6.1,6.2,6.4 条进行。4.8 砷的测定 称取I g 试样，加5 m L 水溶解，作为检测液，以下按G B 8 4 5。第2.4 条“砷斑法”进行。49 硫酸盐的测定4.9.1 试剂和溶液4.9.1.1 盐酸;4.9.1.2 氯化钡溶液:5 0 g/L S4.9.1.3 硫酸k标准 溶液:。.1 m g S O,/m L.4.9.2 分析步骤 称取I g 试样，加4 0 m L 水溶解，加盐酸1.5 m L混匀，过滤于5 0 m L比色管中，用少量水洗涤沉淀，使滤液达到4 5 m L作为检测液。标准是取 1 0 m L硫酸盐标准液于5 0 m I，比色管中，加1.5 m L盐酸，称释到 4 5 mL，和检测液同时力 口 5m L氯化钡溶液，放置 1 0 m i n，检测液所呈现的浊度不得深于标准。易粗化物的测定.1 试剂和溶液硫酸;nUllUnU月.确.月.车车本4.1 04.1 0.，.1.1.2 高锰酸钾标准滴定溶液分析步骤(告 K M n O,)=0.1 mo l/L a 在1 0 0 m L水中加1.5 m L硫酸，边煮沸边滴加高锰酸钾标准滴定溶液至粉红色持续 3 0 s 不褪色，称取1 g 样品趁热加人上述溶液中，溶解后在7 0 左右用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色持续1 5 s，所用高锰酸钾标准滴定溶液不超过。5 m L,4.1 1 邻苯二甲酸的测定4.1 1.1 试剂和溶液4.1 1.1.1 间苯二酚:新升华精制过的;4.1 1.1.2 硫酸;4.1 1.1.3 氢氧化钠溶液:4 0 0 g/L e4.1 1.2 分析步骤 称取约0.1 g 试样，加入试管中，加新升华精制的间苯二酚2-3 m g 和1 m L硫酸，混匀，在1 2 5-1 3 0 C 的油浴中加热 5 m i n，冷却后加水至5 m L，滴加氢氧化钠溶液调成碱性，再加水稀释至 1 0 mL，冷却至室温，在阳光下不显绿色荧光。5 检验规则5.1 食品添加剂苯甲酸钠应由生产厂的质量监督部门按照本标准的规定对产品质量进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每件出厂的产品都应附有质量证明书，其内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日 期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明及标准编号。G B 1 9 0 2 一 9 45.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂苯甲酸钠进行验收。5.3 每批产品净重不超过2 0 c.5.4 按G B 6 6 7 8 中第6.6 条规定确定采样单元数，采样时，将采样器自 包装中心垂直线插入至料层深度的3/4 处采样。每袋采样不少于5 0 g，将所采样品充分混合，以四 分法缩分到5 0 0 g，分别装入两个干燥、清洁的带磨口塞的瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供检验用，另一瓶置阴凉处、保存一年备查。如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍量的采样袋数的包装袋中采样检核验结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。当供需双方对产品质量发生异议时，按 全国产品质量仲裁检验暂行办法 之规定办理。do行U5.验乐6 标志、包装、运输、贮存6.1 每件包装袋上应有牢固、清晰的标志，其内容包括:生产厂名称、产品名称、生产许可证号、商标、净重、批号或生产日 期、本标准编号和按照G B 1 9 1 中图6“怕湿标志”和“食品添加剂”字样。6.2 食品添加剂苯甲酸钠采用内衬食品用聚乙 烯塑料袋，外套塑料编织袋，或铁桶包装，内袋严密扎口或热合 封口，每袋净重2 5 k g 或5 o k g.6.3 食品添加剂苯甲酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋受潮，不得与有毒有害物品混运。6.4 食品添加剂苯甲酸钠应贮存于阴凉干燥处，防止受热或阳光曝晒，不得与有毒有害物品混贮。6.5 产品贮存期为一年，逾期应重新检验是否符合本标准要求。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由青岛红旗化工厂负责起草。本标准主要起草人周荣。本标准参照采用日 本食品添加物公定书(1 9 8 6 年第五版)苯甲酸钠。