GBT 16104-1995 车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法.pdf

I C Sc 5 21 3.0 4 0.3 0端8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 6 1 0 4 一 1 9 9 5车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾 一 三氯化钦分光光度测定方法Wo r k p l a c e a i r-D e t e r min a t i o n o f t u n g s t e n o r t u n g s t e n c a r b i d e -P o t a s s iu m t h i o c y a n a t e-t it a n o u s t r i c h l o r i d e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施国家技术监督局中 华 A.民 共 和 国 1生 部发 布G B/T 1 6 1 0 4-1 9 9 5前言 本标准是为劳动卫生标准配套的 监测方法，用于监测车间 空气中 钨或碳化钨的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从 1 9 9 6 年 7 月 1日 起实施。本标准由中 华人民共和国卫生部 提出。本标准起草单位:江西省劳动卫生职业病防治 研究所。本标准主要起草人:杨双才、黎小萍。本标准由 卫生部委托技术归口 单位中国预防医 学科学院劳 动卫生与职业病研究所负 责解释。中华 人 民共 和 国 国家 标准车间空气中钨或碳化钨的硫氮酸钾 一 三氯化钦分光光度测定方法G B/T 1 6 1 0 4 一1 9 9 5Wo r k p l a c e a i r-D e t e r mi n a t i o n o f t u n g s t e n o r t u n g s t e n c a r b i d e -P o t a s s i u m t h i o c y a n a t e-t i t a n o u s t r ic h l o r i d e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 范围 本标准规定了硫氰酸钾一 三氯化钦分光光度法测定车间空气中钨或碳化钨浓度的方法.本标准适用于生产和使用钨或碳化钨的 车间空气中 钨或碳化钨浓度的测定。2原理 空气中的钨及碳化钨采集在微孔滤膜上，滤膜样品 经酸性消解后，在还原剂的作用下，钨与硫佩酸钾作用生成黄色络合物，在4 0 0 nn 波长下 用2 0 m m比 色杯比色 定量。3 仪器采样夹。滤料:微孔滤膜，孔径。.8 l a m，直径4 5 m m,抽气机。流量计。量瓶,1 0 0 m L,具塞比 色管,2 5 m l。分光光度计。313.23.33.43.53.63.74 试剂 本法所用的一般试剂均为分析纯，基准试剂为优级纯.4.1 燕馏水:所用实验用水均为全玻蒸馏水或去离子水。4.2 1 十9 的 高抓酸 一 硝酸溶液。4.3 混合 酸:将1 0 0 m L 硫酸小心倾入5 0 0 m L水中待冷后加3 0 0 m L 磷酸，用水稀释到1 0 0 0 m L,4.4 5 g/L抓化亚锡溶液:称取。.5 g 抓化亚锡溶于1 0 0 m L l 十1 盐酸中。4.5 2 5 0 g/L硫氰酸钾溶液。4.6 1 5 g/L三抓化钦溶液:取2.5 m L 1 5 0 g/L三氛化铁于2 5 m L 量瓶中，用1 十 3 盐酸稀释至刻度，临用前配制。4.7 标准溶液:称取1.7 9 3 6 g 钨酸钠(N a,W O,2 H 2 0)溶于少量水并移人1 0 0 0 m L量瓶中，用水稀释至 刻度，此 液1 m L 二 1 m g 钨。国家技术监.局1 9 9 5 一 1 2 一 1 5批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施Gs/T 1 6 1 0 4 一1 9 9 5采样将微孔滤膜安装在采样夹内，以 5 L/m i n的速度采集 5 0 L空气样品。6 分析步骤6.1 对照试验 将装好滤膜的采样夹带到采样点，除 不采集空气外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理 将采过样的微孔滤膜放人锥形瓶中，放入2 m L l 十9 的高抓酸一 硝酸混合消解液放在电炉上加热消解，待滤膜消解后，消解液呈淡棕色，取下。加 2 0 mL混合酸，继续消解至冒白烟，消解液呈无色透明为止。取下放冷，转移入 1 0 0 mL量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗涤液倒入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取 1 0 mL于 2 5 m L比色管中，待分析。6.3 标准曲线的绘制按表 1 配制标准管。表 1 钨标准管的配制管号0 1 2 3 4 5标准溶液，mL蒸馏水，m L 0 0.2 0 0.4 0 0.6 0 0.8 0 1.0 01.0 0 0.8 0 0.6 0 0.4 0 0.2 0 0钨的含量,K 90 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 按样品操作步骤处理各标准管，最后从1 0 0 m L 量瓶中量取1 0 m L 溶液于2 5 m L比色管中.向标准管中各加5 m L 抓化亚锡溶液，2 m L硫氛酸钾溶液，再加。.5 m L 三抓化钦溶液，摇匀，于4 0 0 n m波长下，用2 0 m。比 色杯测量吸 光度，以 钨含量(kg)对吸光度绘制标准曲线。6.4 测定同标准管的操作测定样品管的吸光度，由标准曲线查得钨的含量.计算 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V.V。二 V X _ 2 7 3，X-事 二 乙 了d 州 t 101.S(1)式中:V o-标准状况下的采样体积，L;V 采样体积，L;p 采样场所的大气压力，k P a;t 采样场所的气温，。7.2 按式(2)计算空气中钨的浓度。1 0 m(2)式中:空气中钨的浓度，m g/m ;二所取样品溶液中钨的含量+r+g;V。标准状况下的样品体积，L,G B/T 1 6 1 0 4 一 1 9 9 58 说明8.1 本法检出限为3 j i g/1 0 m L,8.2 在本法的实验条件下，钨浓度在2 0,6 0,1 0 0 t4 g/1 0 m l时.变异系数分别为3.3 6 0 0,2.2 9%,1.2 7%.8.3 本法采样效率9 2%-1 0 0 0 o，在采样 过程中要防止污染，不能在高浓度的 钨生产现场安装滤膜，保持采样夹和镊子等采样用具的 清洁。采样、运输、储存时要防止滤膜上粉尘 脱落。8.4 样品消化完全的程度以白烟与溶液面脱离为佳，如白 烟与溶液未脱离可能消化不完全。消解后样品若有白色沉淀出现，须澄清或离心后取上清液，不影响测定。8.5 在本实验条件下，2 0 0 tA g 的铝、铁,1 0 0 K g 的钻、锡、铜、镍，5 0 fa g 的锰、锌对钨2 0 K g 测定没有干扰。