GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸.pdf

I CS 6 7.2 2 0.2 0X 4 2易日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 3 1 4 9-2 0 0 4代替 GB 3 1 4 9-1 9 9 2食品 添 加 剂磷酸F o o d a d d i t i v e-P h o s p h o r i c a c i d2 0 0 4-0 4-0 9发 布2 0 0 4-1 2-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB 3 1 4 9-2 0 0 4月 U舀 本标准的全部技术内容为强制性。本标准修改采用美国食品化学品 法典(第四 版)(F C C I V)(1 9 9 6)磷酸(英文版)。本标准根据 F C C N(1 9 9 6)重新起草 本标准与F C C N(1 9 9 6)的主要技术性差异如下:修改了要求中磷酸、砷的指标(本标准的 3.2)，提高对产品质量的控制;增加了易氧化物项目(本标准的32)，更加适应用户对产品质量的需要;试验方法中磷酸含量测定中增加了哇钥柠酮重量法(本标准的4.3)，充分保证了对产品质量 测定的可靠行;砷含量测定中增加了砷斑法(本标准的4.3)，在保证准确性的基础上，简化了测定手续;修改重金属的测定方法(本标准的 4.3)，使测定方法更加完善。本标准代替GB 3 1 4 9-1 9 9 2 食品添加剂磷酸。本标准与GB 3 1 4 9-1 9 9 2相比主要变化如下:修改了要求中磷酸、砷的指标(1 9 9 2年版的 3.2，本版的 3.2);删除了色度、氯化物、硫酸盐的要求(1 9 9 2 年版的 3.2)，及相应的试验方法(1 9 9 2年版的 4.2,4.7,4.8)。本标准由中国石油和化学工业 协会 提出。本标准由化学工业无机盐产品标准化技术归口单位和中国疾病预防控制中心归口。本标准主要起草单位:天津化工研究设计院、浙江新安江化工集团股份有限公司、江苏澄星磷化工股份有限公司、广西钦州港明鑫食用磷化工有限公司。本标准主要起草人:陆思伟、陈根良、章建江、林明。本标准所代替标准的历次版本发布情况:G B 3 1 4 9-1 9 8 2,GB 3 1 4 9-1 9 9 2GB 3 1 4 9-2 0 0 4食品添加剂磷酸范 围 本标准规定了食品添加剂磷酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于热法生产的食品添加剂磷酸，该产品主要用途为食品工业中的酸味剂，酵母的营养剂等。分子式:H,P O 相 对 分 子 质 量.9 7.9 9(柠1 9 9 9年 围 阮 相 对 厦 子 后 量、2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1-2 0 0 0 包装储运图示标志(e q v I S O 7 8 0:1 9 9 7)G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)H G/T 3 6 9 6.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备 H G/T 3 6 9 6.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3 6 9 6.3 无机化工 产品让 学分析用制剂及制品的制各要 求3.1 外观:无色透明或略带浅色稠状液体。3.2 食品添加剂磷酸应符合下表 1 要求。表 1要求项目指标磷酸(H,P O)的质量分数/(%)7 5.0-8 6.0砷(As)的质量分数/(%)(0.0 0 0 0 5氟化物(以F计)的质量分数/(%)(0.0 01重金属(以P b计)的质量分数/(%)簇0.0 0 0 5易氧化物(以 H,P O。计)的质量分数八写)(0.0 1 24试验方法4.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2 一 般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3 6 9 6.1,GB 3 1 4 9-2 0 0 4HG/T 3 6 9 6.2,H G/T 3 6 9 6.3 之规定制备。4.3鉴别4.3.1 试剂4.3.1.1 氢氧化钠溶液:4 0 g/l。4.3.1.2 硝酸银溶液,1 0 g/L4.3.1.3 酚酞指示液:1 0 g/l。4.3.2鉴别方法 称取约 lg 试样，置于 1 0 0 mL烧杯中，加 1 0 ml水，1 滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸(5 0 0)或氨水。4.4 磷酸的测定4.4.1重f法(仲 裁法)4.4.1.1 方法提要 在盐酸介质中试样与加人的哇钥柠酮沉淀剂生成磷钥酸哇琳沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量4.4.1.2试剂4.4.1.2.1 盐酸。4.4.1.2.2 喳钥柠酮溶液制备:a)称取 7 0 g铝酸钠溶解于 1 5 0 m L水中，此溶液为溶液 A;助称取 6 0 g 柠檬酸溶解于 1 5 0 mL水和8 5 mL硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液 B;c)在搅拌下将溶液 A倒人溶液B中，此溶液为溶液 C;d)在 1 0 0 ml 一 水中加人3 5 m L硝酸，再加人 5 mL喳琳，此溶液为溶液 D;e)将溶液D倒人溶液 c中，混匀。放置 1 2 h后，用玻璃砂增涡过滤，再加人 2 8 0 mL丙酮，用水 稀释至 1 0 0 0 ml混匀，贮存于聚乙烯瓶中4.4.1.3 仪 器、设备4-4.1.3.1 玻璃砂柑祸:滤板孔径 5 K m-1 5 p m;4.4.1.3.2 电烘箱:温度能控制在 1 8 0 士5 或 2 5 0 士1 0 0C a4.4.1.4 分析步骤4-4.1.4.1 试验溶液的制备 称取约 1g 试样，精确至。.0 0 0 2 g，置于 1 0 0 mL烧杯中，加5 m l-盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸1 0 m i n，冷却后移人 5 0 0 mL容量瓶中，加 1 0 ml-盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.1.4.2 空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验溶液同时同样处理。4.4.1.4.3 测定 用移液管移取 1 0 mL试验溶液、空白试验溶液分别置于2 5 0 mL烧杯中，加水至总体积约 1 0 0 mL,加 5 0 mL座钥柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达 7 5 士5 C，保温 3 0 s(在加试剂和加热过程 中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却 至室温，冷却过程 中搅拌3次一4次、用预先在 1 8 0 士5 或2 5 0 士1 0 下恒重过的玻璃砂柑祸过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀 6 次，每次用水约 3 0 mL，最后将沉淀移人玻璃砂钳祸内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂增祸连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在 1 8 0 士5 0C，放置4 5 m i n，或2 5 0 士1 0 放置 1 5 min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。4.4.1.5结果计算 磷酸(H,P O,)含量的质量分数 W,，数值以%表示，按式(1)计算:C日 3 1 4 9-2 0 0 4W l0.0 4 4 2 8(m,一m,)m X(1 0/5 0 0)X 1 0 0.(1)式中:刀 1 刀 z 2-n0.0 4 4 2 8测定试验溶液的沉淀质量的数值，单位为克(9);测定空白试验溶液的沉淀质量的数值，单位为克(9);试料的质量的数值，单位为克(9);将磷铝 酸喳琳换算成磷 酸的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.2%,4.4.2容且法4.4.2.1 方法提 要 根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。4.4.2.2试荆4.4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)约 1 m o l/L.4.4.2.2.2 百里香酚酞指示液:1 g/1.o4.4.2.3 分析 步骤 称取约 1.5 g 试样，精确至。0 0 0 2 g，移人 2 5 0 m L锥形瓶中，加 1 2 0 mL水和5 滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。4.4.2.4 结果计算 磷酸(H,P O n)含量的质量分数 W,，数值以%表示，按式(2)计算:W,一(V/1 0 0 0)cM X 1 0 0二。.(2)4.54.5.4.5.式 中:V 滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.2.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL);氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);。试样的质量的数值，单位为克(9);、磷 酸(合 H,P O,)的 摩 尔 质 量 的 数 值，单 位 为 克 每 摩 尔(g/m o t)(M=4 9.0 0).取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.2%0 砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)方法提要 在硫酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢气体，以二乙基二硫代氨基甲酸银一 毗吮溶液吸收，对生成的紫红色胶体银溶液作吸光度测定。4.5.1.2 试剂和材料4.5.1.2.1 无砷锌粒。4.5.1.2.2 硫酸溶液:1+4 e4.5.1.2.3 碘化钾溶液:1 5 0 g/L.4.5.1.2.4 氯化亚锡溶液:4 0 0 g/L o4.5.1.2.5 二乙基二硫代氨基甲酸银一 毗陡溶液。4.5.1.2.6 砷标准溶液:1 mL含砷(A s)1 y g 临用时配制。用移液管移取 1 m L按 HG/T 3 6 9 6.2中规定的砷标准溶液，置于 1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.1.2.7 乙酸铅棉花4.5.1.3 装 置4.5.1.3.1 测 砷装置(见 图 1),GB 3 1 4 9-2 0 0 4a 砷化氢发生瓶;b 标准接口;c-一气体洗涤管;d 球 穴接头;e 吸收管。4.5.1.3.2 分光光度计:带有4.5.1.4 分析步骤4.5.1.4.1 工作曲线的绘制 图 1 测砷 装置c m比色池。用移液管移取。.0 0 ml-1.0 0 mL,2.0 0 mL,4.0 0 mL,6.0 0 M I-8.0 0 mL砷标准溶液，分别置于6个砷发生瓶中，加水至4 0 mL，加2 0 m L硫酸溶液，混匀。加人 2 mL碘化钾溶液、2 m工 一 氯化亚锡溶液，摇匀。放置 1 5 mi n。将装有乙酸铅棉花的吸收管中加人 3 m1二乙基二硫代氨基甲酸银一 毗吮溶液，在砷发生瓶中加人 3 g无砷金属锌粒，立即将吸收管与砷发生瓶联接。待反应完全后(常温下约4 5 mi n),将吸收管内的吸收液在 5 4 0 n m处，用 1 c m比色池测定吸光度由每个砷标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，以标准溶液中所含的砷(A s)的微克数为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.5.1.4.2测定 称取约 1 0 g 试样，精确至。.0 1 g，置于砷发生瓶中，加水至 4 0 m工，混匀。以下按 4.5.1.4.1 条中从“加 2 0 ml硫酸溶液，”进行操作 从测定试验溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，由工作曲线上查出相应的砷(As)含量。4.5.1.5 结果计算 砷(A s)含量的质量分数W2，数值以%表示，按式(3