GB 30610-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醇.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB 306102014 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醇 2014-04-29 发布 2014-11-01 实施 GB 306102014 1 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醇 1 范围 本标准适用于以乙烯直接催化水合法制得的食品添加剂乙醇。2 分子式、结构式和相对分子质量 2.1 分子式 C2H6O 2.2 结构式 2.3 相对分子质量 46.07(按 2007 年国际相对原子质量)3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色 取适量试样，置于清洁、干燥的比色管中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态 状态 透明液体 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 乙醇含量，/%94.9 附录 A 中 A.4 酸度(以乙酸计)/（g/L）0.05 附录 A 中 A.5 碱度(以氨计)，w/%0.003 附录 A 中 A.6 蒸发残渣/（mg/100 mL）2 GB/T 6324.2 铅(Pb)/（mg/kg）0.5 GB 5009.12 酮和其他醇 总量，w/%0.5 附录 A 中 A.7 甲醇，w/%0.02 其他任一杂质，w/%0.1 杂醇油试验 通过试验 附录 A 中 A.8 易碳化物试验 通过试验 附录 A 中 A.9 易氧化物试验 通过试验 附录 A 中 A.10 GB 306102014 2 附 录 A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备；所用溶液除另有说明外，均为水溶液。A.3 鉴别试验 A.3.1 溶解性 易溶于水。移取50 mL试样，置于100 mL比色管中，用水稀释至100 mL，混匀，在约10 水浴中静置30 min，应无薄雾或浑浊出现。A.3.2 折光率 按GB/T 614的规定进行测定。折光率n（20,D）应为:1.364。A.3.3 沸点 按照GB/T 7534中规定的方法进行测定。沸点应为78。A.3.4 红外光谱 试样的红外光谱图应与乙醇红外标准谱图基本一致。乙醇红外标准谱图见附录B图B.1。A.4 乙醇含量的测定 A.4.1 方法一（仲裁法）乙醇含量的测定以乙醇的相对密度值判定，按GB/T 5009.2中的规定进行测定。相对密度应为：2525d0.8096或56.1556.15d0.8161。相当于乙醇含量(体积分数)不小于94.9%。A.4.2 方法二 按GB 394.2-2008中第5章酒精度的规定进行测定。A.5 酸度的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02 mol/L。GB 306102014 3 A.5.1.2 酚酞指示液：10 g/L。A.5.2 分析步骤 向装有25 mL水的带玻璃塞的烧瓶中加10 mL试样，加0.5 mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色刚出现，并保持30s不变，然后加25 mL（约20 g）试样，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不应大于1.0 mL。相当于酸度不大于0.05g/L。A.6 碱度的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.02 mol/L；A.6.1.2 甲基红指示液：1 g/L。A.6.2 分析步骤 在 25 mL 水中加入 2 滴甲基红指示液，滴加 0.02 mol/L 的硫酸溶液，直到刚出现红色，然后加入 25 mL 试样（约 20 g），混匀。使红色恢复，加入 0.02 mol/L 的硫酸溶液的体积不大于 2.0 mL。相当于乙醇的碱度不大于 0.003%。A.7 酮和其他醇的含量 A.7.1 方法提要 采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，使试样经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量。A.7.2 仪器和设备 A.7.2.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中的有关规定。A.7.2.2 微量注射器：10 L。A.7.3 色谱柱及操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表 A.1 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 10%的聚乙二醇 400 的填充柱，载体为 0.18mm0.25mm 的红色硅藻土 柱长柱内径 1.8 m6.4 mm 的不锈钢柱 柱温度/90 进样口温度/150 检测器温度/150 载气 氦气 载气流量/（mL/min）45 进样量/L 5 GB 306102014 4 A.7.4 分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表 A.1 所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始进样分析。用色谱工作站处理计算结果。A.7.5 结果计算 某一被测组分的质量分数 wi，按式（A.1）计算：%100AiAwii.(A.1)式中：Ai 某一被测组分的峰面积；Ai 所有组分的峰面积之和。A.8 杂醇油试验 量取 10 mL 试样，加入 1 mL 甘油和 1 mL 水，混匀，逐滴滴在清洁、无味的滤纸上，自然挥发至干，应始终无异臭发生。A.9 易碳化物试验 移取 10 mL 硫酸置于锥形瓶中，冷却至约 10，逐滴加入 10 mL 试样，并持续搅动。溶液的颜色为无色或不深于混合前试剂或试样的颜色，即为通过试验。A.10 易氧化物试验 A.10.1 试剂和材料 高锰酸钾溶液：0.1 mol/L。A.10.2 分析步骤 移取 20 mL 试样置于预先冷却至 15的比色管中，加 0.1 mL 高锰酸钾溶液，混匀，静止 5 min，粉色没有完全消失，即为通过试验。GB 306102014 5 附 录 B 乙醇红外标准谱图 乙醇红外标准谱图见图B.1。图B.1 乙醇红外标准谱图