GB 29220-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘65）.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB 292202012 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65）中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 GB 29220-2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65）1 范围 本标准适用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65）。2 化学名称 山梨醇酐三硬脂酸酯 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 常温下为黄色至白色 取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下目视观察色泽和状态 状态 常温下为蜡状固体 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 脂肪酸，w/%8592 附录 A 中 A.4 多元醇，w/%1421 附录 A 中 A.5 酸值（以 KOH 计）/（mg/g）15 附录 A 中 A.6 皂化值（以 KOH 计）/（mg/g）176188 附录 A 中 A.7 羟值（以 KOH 计）/（mg/g）6680 附录 A 中 A.8 水分，w/%1.5 附录 A 中 A.9 灼烧残渣，w/%0.50 GB/T 7531a 铅（Pb）/（mg/kg）2 GB 5009.12 凝固点/4750 附录 A 中 A.10 a灼烧温度为85025。GB 29220-2012 2 附录 A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。试验方法中所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。A.3 鉴别试验 A.3.1 脂肪酸酸值的测定 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 无水乙醇。A.3.1.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5 mol/L。A.3.1.1.3 酚酞指示液：10 g/L。A.3.1.2 分析步骤 称取约 3 g A.4.3.2 中的凝固物 D，精确至 0.001 g，置于锥形瓶中，加入 50 mL 无水乙醇溶解，必要时加热。加入 5 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 30 s 不褪色为终点。A.3.1.3 结果计算 脂肪酸酸值 w1,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算：mMcVw11(A.1)式中：V1 氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m 试样质量的数值，单位为克(g)；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5（mg/g）。A.3.1.4 结果判断 回收的脂肪酸酸值应为 190mg/g220mg/g。A.3.2 多元醇显色试验 A.3.2.1 试剂和材料 A.3.2.1.1 硫酸。A.3.2.1.2 邻苯二酚溶液：100 g/L，现用现配。GB 29220-2012 3 A.3.2.2 分析步骤 取 A.5.2 中的黏稠物 E 约 2 g，加入 2 mL 邻苯二酚溶液，混匀；再加 5 mL 硫酸混匀，应显红或红褐色。A.4 脂肪酸的测定 A.4.1 方法提要 样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氧化钾。A.4.2.2 乙醇（95%）。A.4.2.3 石油醚。A.4.2.4 硫酸溶液：1+2。A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 皂化：称取约 25 g 试样，精确至 0.01 g。置于 500 mL 烧瓶中，加入 250 mL 乙醇（95%）和 7.5 g 氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流 2 h。将皂化物转移至 800 mL 烧杯中，用约200 mL 水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴上，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约 250 mL，为溶液 A。A.4.3.2 酸化、萃取分离：在加热搅拌下溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80 质量恒定的250 mL烧杯中，3次用20 mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500 mL分液漏斗中，3次用100 mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800 mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500 mL分液漏斗中，3次用100 mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在水浴上浓缩至100 mL，于80 干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用作脂肪酸酸值的测定。A.4.4 结果计算 脂肪酸的质量分数 w2，按式（A.2）计算：%100122mmmw(A.2)式中：m1250mL烧杯质量的数值，单位为克(g)；m2250mL烧杯加凝固物D的质量的数值，单位为克(g)；m 试样质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于 1%。A.5 多元醇的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇。A.5.1.2 氢氧化钾溶液：100 g/L。GB 29220-2012 4 A.5.2 分析步骤 用氢氧化钾溶液中和 A.4.3.2 中得到的溶液 C 至 pH 为 7（用 pH 试纸检验）。将此溶液置于水浴上蒸发至白色结晶析出。然后 4 次用 150 mL 热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4 玻璃漏斗（滤板孔径 5 m15 m）过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800 mL 烧杯中，在水浴上浓缩至约 100 mL。再转移至预先在 80 干燥至质量恒定的 250 mL 烧杯中，继续蒸发至黏稠状。在 80 干燥至质量恒定，得到黏稠物 E 作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物 E 用作多元醇显色试验。A.5.3 结果计算 多元醇的质量分数 w3，按式（A.3）计算：%100343mmmw（A.3）式中：m3250mL烧杯的质量，单位为克(g)；m4250mL烧杯加黏稠物E的质量，单位为克(g)；m A.4.4中试样质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于 1%。A.6 酸值（以KOH计）的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 异丙醇。A.6.1.2 甲苯。A.6.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。A.6.1.4 酚酞指示液：10 g/L。A.6.2 分析步骤 称取约2.5 g试样，精确至0.000 2 g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40 mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30 s不褪色为终点。A.6.3 结果计算 酸值 w4,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.4）计算：mMcVw24（A.4）式中：V2 氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m 试样质量的数值，单位为克（g）；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M=56.109。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2 mg/g。A.7 皂化值（以KOH计）的测定 GB 29220-2012 5 A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 无水乙醇。A.7.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40 g/L。A.7.1.3 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5 mol/L。A.7.1.4 酚酞指示液：10 g/L。A.7.2 分析步骤 称取约 2 g 试样，精确至 0.000 2 g，置于 250 mL 磨口锥形瓶中，加入 25 mL0.02 mL 氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，于沸水浴中回流 1 h，稍冷后用 10 mL 无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.7.3 结果计算 皂化值w5,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)计算:mMc)VV(w305(A.5)式中：V 0 试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；V3 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m 试样质量的数值，单位为克(g)；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于1 mg/g。A.8 羟值（以KOH计）的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。A.8.1.2 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。A.8.1.3 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A.8.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH）=0.5 mol/L。A.8.1.5 酚酞指示液：10 g/L。A.8.2 分析步骤 称取约1.2 g试样，精确至0.000 2 g，置于250 mL磨口锥形瓶中，加入5 mL0.02 mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1 h。从冷凝管上端加入10 mL水于锥形瓶中，继续加热10 min 后，冷却至室温。用15 mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10 mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10 g试样，精确至0.01 g。置于锥形瓶中，加入30 mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.8.3 结果计算 羟值w6,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.6）计算:GB 29220-2012 6 55406)(mMcVmMcVVw(A.6)式中：V4 试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0 空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V5 校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m 羟值测定时试样质量的数值，单位为克（g）；m5校正游离酸测定时试样质量的数值，单位为克（g）；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于4mg/g。A.9 水分的测定 称取约 0.6 g 试样，精确至 0.000 2 g。置于 25 mL 烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至25 mL 容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取 5 mL