GBT 20380.3-2006 淀粉及其制品 重金属含量 第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量.pdf

GB/T20380.3-2006/IS011212-3:19976操作方法6.1总论为了避免结果太高，要用硝酸净化和冲洗玻璃仪器，并防止操作和实验室空气等引起的外部污染，要用6.4描述的空白测试方法检验试剂的纯度。6.2样品处理彻底混匀样品。6.3消化用5.1所示的消化装置。称取5g样品（精确到0.001g)放到烧瓶(5.1.3）中，加入27.5mL硝酸(4.1)、1mL过氧化氢(4.2),打开活塞，蒸馏回流4h后关闭活塞，继续加热，蒸馏到提取管(5.1.1)内收集20mL士1mL液体时停止加热，使烧瓶冷却。从抽提管上取下烧瓶，向装有蒸馏残余物的烧瓶内加人20L水煮沸，几分钟后停止加热，冷却后将溶液转移到100mL容量瓶中，加人20mL基质改性剂(4.3)（如果没有自动注射装置时)，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。6.4空白实验以5mL水代替被测样品按6.3的步骤进行消化。6.5电热原子化程序石墨炉加热过程主要由待测物质的化学性质、基质及所选择达到等温条件的方法决定。它由以下实验室可优化的四个阶段组成(6.5.16.5.4).6.5.1干燥建议慢慢升温到比沸腾溶剂温度稍高的温度并保持至少5s。6.5.2热预处理在此段温度范围内，有机物被消化，无机物被改性，可通过加人基质改性剂（磷酸二氢铵）(4.3)保持无机物在加热中的稳定性。6.5.3原子化本阶段为快速升温阶段，为确保雾化原子在光程上的最大浓度，此阶段应降低或防止原子蒸气的流动。6.5.4石墨炉清洗为防止样品残留，每次进样后都应清洗石墨炉(5.3)，通常采用高温强气流清洗数秒即可。6.6标准曲线的绘制向程序升温的石墨炉(5.3)中注入10L稀释过的标准溶液(4.5)和2L基质改性剂（如果没有自动进样装置)。用光谱仪(5.2)在283.3nm波长下剥定每一个标准溶液的吸光值。以每升标准溶液中所含铅的微克数为横坐标，以其对应的最大吸光值或积分吸光值为纵坐标，绘制铅浓度标准曲线。在长期的连续分析过程中，此标准曲线应定期进行核对。6.7样品测定用与测定标准溶液吸光值同样的方法测定待测样品的吸光值，并与所绘制的标准曲线进行对比。7结果计算参照标准曲线，测定空白样品和待测样品中铅浓度，以每千克样品中含铅的微克来表示，按式(1)计算：w=A-)X10044(1)3