GB 1903.18-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 9 0 3.1 82 0 1 6食品安全国家标准食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙2 0 1 6-1 2-2 3发布2 0 1 7-0 6-2 3实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B1 9 0 3.1 82 0 1 61 食品安全国家标准食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙1 范围本标准适用于以碳酸钙等钙源、柠檬酸、苹果酸为原料,按一定比例混合反应后经中和、沉淀、分离、过滤和干燥等工艺而制得的食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙。2 化学名称、分子式、结构式2.1 化学名称柠檬酸苹果酸钙2.2 分子式C ax(C6H5O7)y(C4H4O5)znH2O2.3 结构式以C a6(C6H5O7)2(C4H4O5)35 H2O为例,结构式如下:C a6(C6H5O7)2(C4H4O5)35 H2O3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。G B1 9 0 3.1 82 0 1 62 表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色状态粉末结晶取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法柠檬酸苹果酸钙含量(C a,干基计),w/%2 02 6附录A中A.4p H(1 0 0g/L)58附录A中A.5干燥失重,w/%1 0附录A中A.6盐酸不溶物,w/%0.2附录A中A.7溶解度,w/%8 0附录A中A.8氟化物(以F计)/(m g/k g)5 0G B/T5 0 0 9.1 8重金属(以P b计)/(m g/k g)1 0G B5 0 0 9.7 4铅(P b)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2总砷(以A s计)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 1G B1 9 0 3.1 82 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 警示本标准检验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮肤接触,必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2 一般规定本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 氨水溶液:(2+3,体积比)。A.3.1.2 对氨基苯磺酸:1 0g/L。A.3.1.3 氢氧化钠溶液:4 0g/L。A.3.1.4 亚硝酸钠溶液:2 0 0g/L。A.3.2 苹果酸根鉴别称取试样0.5g,精确至0.0 1g。置于5 0m L试管中,加水1 0m L溶解。用氨水溶液中和至中性,加入对氨基苯磺酸溶液1m L,在沸水浴中加热5m i n。加入亚硝酸钠溶液5m L,再置于水浴加热3m i n后,加入氢氧化钠溶液5m L,试液应立即呈色。A.3.3 红外光谱定性鉴别采用溴化钾压片法,按照G B/T6 0 4 0的规定进行试验,试样的红外光谱应与对照的谱图一致。对照的谱图见附录B。A.4 柠檬酸苹果酸钙含量(C a,干基计)的测定A.4.1 方法提要在试验溶液中,以少量镁离子为辅助指示剂,即镁离子与铬黑T生成稳定的络合物指示颜色变化,用乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液消耗的量计算钙含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 盐酸溶液(1+4,体积比)。G B1 9 0 3.1 82 0 1 64 A.4.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液(p H1 0)。A.4.2.3 氧化锌基准试剂(纯度不低于9 9.9%)。A.4.2.4 硫酸镁溶液(1 2 0g/L)。A.4.2.5 铬黑T(5g/L)。A.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液:c(E D T A)0.0 5m o l/L。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制:称取2 0gE D T A,加水溶解,用水稀释至10 0 0m L,摇匀。标定:准确称取0.1 5g经8 0 05 0的高温炉中灼烧至恒重的氧化锌基准试剂(A.4.2.3),用少量水润湿,加2m L盐酸溶液(2 0%)溶解,加1 0 0m L水,用氨水溶液(1 0%)调节溶液p H至78,加1 0m L氨-氯化铵缓冲溶液(p H1 0)及5滴铬黑T溶液,用配置好的E D T A溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。E D T A标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L),按式(A.1)计算:c(E D T A)=m10 0 0(V1-V)M(A.1)式中:m 氧化锌基准试剂的质量,单位为克(g);V1 消耗E D T A标准溶液的体积,单位为毫升(m L);V 空白消耗E D T A标准溶液的体积,单位为毫升(m L);M 氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l)M(Z n O)=8 1.3 9g/m o l;10 0 0 换算系数。A.4.2.7 氨水溶液(1 0%)。A.4.3 分析步骤取硫酸镁溶液2滴,加氨-氯化铵缓冲液1 5m L,加铬黑T指示液2滴,用E D T A标准溶液滴定至纯蓝色;另取干燥后的试样约0.3 5g,精确至0.0 0 01g,加入水3 0m L使其溶解,加入三乙醇胺5滴,并与上述滴定的硫酸镁溶液合并,再用E D T A标准溶液滴定,至颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。A.4.4 结果计算柠檬酸苹果酸钙含量(C a,干基计)的质量分数w1,按式(A.2)计算:w1=(V-V0)cM10 0 0m1 0 0%(A.2)式中:V 试样消耗E D T A标准溶液滴定的体积,单位为毫升(m L);V0 空白试验消耗E D T A标准溶液滴定的体积,单位为毫升(m L);c E D T A标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);M 钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l)M(C a)=4 0.1g/m o l;m 试样质量,单位为克(g);10 0 0 换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不大于算术平均值的5%。A.5 p H的测定取1 0.0g试样,加水1 0 0m L搅拌溶解,待澄清后,然后按G B/T9 7 2 4的规定测定试样溶液的p H。G B1 9 0 3.1 82 0 1 65 A.6 干燥失重的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 称量瓶:直径4 0mm2 5mm。A.6.1.2 分析天平。A.6.1.3 干燥器。A.6.1.4 烘箱。A.6.2 分析步骤称取试样1g 2g,精确至0.0 0 01g,置于预先在1 5 0 5 干燥箱中干燥至已恒重的称量瓶中。如试样为较大的结晶或块状,应迅速粉碎至直径2mm以下的粉末,试样在称量瓶中的铺层厚度一般不超过5mm。将称量瓶置于1 5 05干燥箱中干燥4h,置于干燥器中冷却至室温后称重,反复称重多次,直至恒重(前后两次称量结果之差不大于2m g)。A.6.3 结果计算干燥失重的质量分数w2,按式(A.3)计算:w2=m1-m2m1-m1 0 0%(A.3)式中:m 称量瓶的质量,单位为克(g);m1 称量瓶加上试样的质量,单位为克(g);m2 称量瓶和样品干燥后的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5%。A.7 盐酸不溶物的测定A.7.1 方法提要将试样溶于盐酸,用玻璃砂芯漏斗过滤,洗涤,烘干,称重,计算不溶物含量。A.7.2 试剂和材料A.7.2.1 盐酸溶液(1+1,体积比)。A.7.2.2 玻璃砂芯漏斗。A.7.3 分析步骤称取5g试样(准确至0.0 0 1g),加入盐酸溶液(A.7.2.1)1 0m L和水5 0m L,混合后加热3 0m i n,将溶液转入玻璃砂芯漏斗过滤,真空泵抽滤,用2 0 0m L水分5次洗涤沉淀物后,玻璃砂芯漏斗同沉淀物于1 0 5烘箱内干燥2h,冷却、称重,如此多次反复,直至恒重。A.7.4 结果计算盐酸不溶物的质量分数w3,按式(A.4)计算:w3=m2-m1m1 0 0%(A.4)G B1 9 0 3.1 82 0 1 66 式中:m1 玻璃砂芯漏斗的质量,单位为克(g);m2 玻璃砂芯漏斗与盐酸不溶物的质量,单位为克(g);m 试样的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5%。A.8 溶解度的测定A.8.1 方法提要将样品溶于水,用玻璃砂芯坩埚过滤,烘干,称重,计算不溶解物的含量,得到溶解性指标。A.8.2 试剂与材料A.8.2.1 锥形瓶。A.8.2.2 玻璃砂芯坩埚。A.8.3 分析步骤称取0.4 5g试样(准确到0.0 0 1g)于锥形瓶中,加水1 0 0m L,充分摇晃3m i n使之溶解,将溶液转入玻璃砂芯坩埚(坩埚预先烘干称重),过滤,坩埚同沉淀物于1 0 5烘干2h冷却后称重。A.8.4 结果计算溶解度M,按式(A.5)计算:M=1-m2-m1m1 0 0%(A.5)式中:m1 玻璃砂芯坩埚质量,单位克(g);m2 玻璃砂芯坩埚与不溶物质量,单位为克(g);m 试样的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5%。G B1 9 0 3.1 82 0 1 67 附 录 B柠檬酸苹果酸钙红外光谱图 柠檬酸苹果酸钙红外光谱图见图B.1。图B.1 柠檬酸苹果酸钙红外光谱图