GB/T17338—1998中华人民共和国国家标准食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定DeterminationofresidualacrylonitrilemonomerInstyrene-acrylonitrilecopolymersandrubber-modifiedacrylonitrile-butadiene-styreneresinsandtheirproductsusedforfoodpackagingGB/T17338—19981范围本标准规定了顶空气相色谱法(HP-GC)测定丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中残留丙烯腈的方法。本标准适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品种中残留丙烯腈单体的测定,也适用于橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树指及成型品中残留丙烯腈单体的测定。本方法最低检出量:氮-磷检测器法(NPD)为0.5mg/kg;氢火焰检测器法(FID)为2.0mg/kg。第一篇气相色谱氮-磷检测器法(NPD)2原理将样品置于顶空瓶中,加入含有已知量内标物丙腈(PN)的溶剂,立即密封,待充分溶解后将顶空瓶加热使气液平衡后,定量吸取项空气进行色谱(NPD)测定,根据内标物响应值定量。3试剂3.1试剂纯度:用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂,则必须有足够高的纯度,不致降低测定的准确度。3.2溶剂:N,N-二甲基酰胺或N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。溶剂的顶空气进进色谱测定时,在丙烯腈(AN)和丙腈(PN)的保留时间处不得出现干扰峰。3.3丙腈:色谱级。3.4丙烯腈:色谱级。4仪器4.1气相色谱仪应配有氮-磷检测器。最好使用具有自动采集分析顶空气的装置,如人工采集和分析顶空气,应附加下列设备:4.1.1恒温浴,能保持90℃±1℃。4.1.2采集和注射顶空气的气密性好的注射器。中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施GB/T17338—19984.2顶空瓶瓶口密封器。4.35.0mL顶空采样瓶。4.4铝质密封瓶帽。4.5内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶。5分析步骤5.1内标法校准5.1.1准备一个含有已知量内标物(PN)聚合物溶剂。5.1.2用100mL容量瓶,事先注入适量的溶剂(3.2)。准确称入约10mg的PN,用溶剂(3.2)稀释到刻度,摇匀。计算出此溶液A中PN的溶液(mg/mL)。5.1.3准确移取15.0mL溶液A置于250mL容量瓶中,用溶剂(3.2)稀释到体积刻度,摇匀。此溶液每月配制一次。如下计算此溶液B中PN的浓度(见式1):25015×=ABCC…………………………(1)式中:CA——...