GBT 17338-1998 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定.pdf

GB/T 173381998 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物 和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯 和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯 乙烯树脂及其成型品中残留 乙烯树脂及其成型品中残留 丙烯腈单体的测定 丙烯腈单体的测定 Determination of residual acrylonitrile monomer Determination of residual acrylonitrile monomer In styrene-acrylonitrile copolymers and rubber-In styrene-acrylonitrile copolymers and rubber-modified acrylonitrile-butadiene-styrene resins modified acrylonitrile-butadiene-styrene resins and their products used for food packaging and their products used for food packaging GB/T 173381998 GB/T 173381998 1 范围 1 范围 本标准规定了顶空气相色谱法（HP-GC）测定丙烯腈-苯乙烯共聚物（AS）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）中残留丙烯腈的方法。本标准规定了顶空气相色谱法（HP-GC）测定丙烯腈-苯乙烯共聚物（AS）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）中残留丙烯腈的方法。本标准适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品种中残留丙烯腈单体的测定，也适用于橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树指及成型品中残留丙烯腈单体的测定。本标准适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品种中残留丙烯腈单体的测定，也适用于橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树指及成型品中残留丙烯腈单体的测定。本方法最低检出量：氮-磷检测器法（NPD）为 0.5 mg/kg；氢火焰检测器法（FID）为 2.0 mg/kg。本方法最低检出量：氮-磷检测器法（NPD）为 0.5 mg/kg；氢火焰检测器法（FID）为 2.0 mg/kg。第一篇 气相色谱氮-磷检测器法（NPD）第一篇 气相色谱氮-磷检测器法（NPD）2 原理 2 原理 将样品置于顶空瓶中，加入含有已知量内标物丙腈（PN）的溶剂，立即密封，待充分溶解后将顶空瓶加热使气液平衡后，定量吸取项空气进行色谱（NPD）测定，根据内标物响应值定量。将样品置于顶空瓶中，加入含有已知量内标物丙腈（PN）的溶剂，立即密封，待充分溶解后将顶空瓶加热使气液平衡后，定量吸取项空气进行色谱（NPD）测定，根据内标物响应值定量。3 试剂 3 试剂 31 试剂纯度：用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂，则必须有足够高的纯度，不致降低测定的准确度。31 试剂纯度：用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂，则必须有足够高的纯度，不致降低测定的准确度。32 溶剂：N，N-二甲基酰胺或 N，N-二甲基乙酰胺（DMA）。溶剂的顶空气进进色谱测定时，在丙烯腈（AN）和丙腈（PN）的保留时间处不得出现干扰峰。32 溶剂：N，N-二甲基酰胺或 N，N-二甲基乙酰胺（DMA）。溶剂的顶空气进进色谱测定时，在丙烯腈（AN）和丙腈（PN）的保留时间处不得出现干扰峰。33 丙腈：色谱级。33 丙腈：色谱级。34 丙烯腈：色谱级。34 丙烯腈：色谱级。4 仪器 4 仪器 41 气相色谱仪 41 气相色谱仪 应配有氮-磷检测器。应配有氮-磷检测器。最好使用具有自动采集分析顶空气的装置，如人工采集和分析顶空气，应附加下列设备：最好使用具有自动采集分析顶空气的装置，如人工采集和分析顶空气，应附加下列设备：411 恒温浴，能保持 901。411 恒温浴，能保持 901。412 采集和注射顶空气的气密性好的注射器。412 采集和注射顶空气的气密性好的注射器。中华人民共和国卫生部 19980420 批准 19990101 实施 中华人民共和国卫生部 19980420 批准 19990101 实施 GB/T 173381998 42 顶空瓶瓶口密封器。42 顶空瓶瓶口密封器。43 5.0 mL 顶空采样瓶。43 5.0 mL 顶空采样瓶。44 铝质密封瓶帽。44 铝质密封瓶帽。45 内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶。45 内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶。5 分析步骤 5 分析步骤 51 内标法校准 51 内标法校准 511 准备一个含有已知量内标物（PN）聚合物溶剂。511 准备一个含有已知量内标物（PN）聚合物溶剂。512 用 100 mL 容量瓶，事先注入适量的溶剂（3.2）。准确称入约 10 mg的 PN，用溶剂（3.2）稀释到刻度，摇匀。计算出此溶液 A 中 PN 的溶液（mg/mL）。512 用 100 mL 容量瓶，事先注入适量的溶剂（3.2）。准确称入约 10 mg的 PN，用溶剂（3.2）稀释到刻度，摇匀。计算出此溶液 A 中 PN 的溶液（mg/mL）。513 准确移取 15.0 mL 溶液 A 置于 250 mL 容量瓶中，用溶剂（3.2）稀释到体积刻度，摇匀。此溶液每月配制一次。如下计算此溶液 B 中 PN 的浓度（见式 1）：513 准确移取 15.0 mL 溶液 A 置于 250 mL 容量瓶中，用溶剂（3.2）稀释到体积刻度，摇匀。此溶液每月配制一次。如下计算此溶液 B 中 PN 的浓度（见式 1）：25015=ABCC（1）（1）式中：式中：CA溶液 B 中 PN 浓度，mg/mL；溶液 B 中 PN 浓度，mg/mL；CB溶液 A 中 PN 浓度，mg/mL。溶液 A 中 PN 浓度，mg/mL。514 在事先置有适量溶剂（3.2）的 50 mL 容量瓶中，准确称入约 150 mg丙烯腈（AN），用溶剂（3.2）稀释至体积刻度，计算此溶液 C 中 AN 的溶液（mg/mL）。此溶液每月配制一次。514 在事先置有适量溶剂（3.2）的 50 mL 容量瓶中，准确称入约 150 mg丙烯腈（AN），用溶剂（3.2）稀释至体积刻度，计算此溶液 C 中 AN 的溶液（mg/mL）。此溶液每月配制一次。515 于三只顶空气瓶中各移入 5.0 mL 溶液 B，用垫片和铝帽封口。515 于三只顶空气瓶中各移入 5.0 mL 溶液 B，用垫片和铝帽封口。516 用一支经过校准的注射器，通过垫片向每个瓶中准确注入 10L 溶液C，摇匀。作为工作标准液。516 用一支经过校准的注射器，通过垫片向每个瓶中准确注入 10L 溶液C，摇匀。作为工作标准液。517 计算工作标准液（5.1.6）中 AN 的含量（517 计算工作标准液（5.1.6）中 AN 的含量（mi）和 PN 的含量（）和 PN 的含量（ms），见式（2）和式（3）。），见式（2）和式（3）。ANciCVm=（2）（2）式中：式中：mi工作标准液中 AN 的含量，mg；工作标准液中 AN 的含量，mg；Vc溶液 C 的体积，mL；溶液 C 的体积，mL；CAN溶液 C 中的 AN 的浓度，mg/mL。溶液 C 中的 AN 的浓度，mg/mL。PNBsCVm=（3）（3）式中：式中：ms工作标准溶液中 PN 的含量，mg；工作标准溶液中 PN 的含量，mg；VB溶液 B 的体积，mL；溶液 B 的体积，mL；CPN溶液 B 中 PN 的浓度，mg/mL。溶液 B 中 PN 的浓度，mg/mL。518 按 5.3 中所推荐的操作条件和 5.2、5.4 中叙述的操作过程的同样条件，抽取 2.0 mL 工作标准液（5.1.6）的顶空气注入气相色谱仪。由 AN 的峰面积518 按 5.3 中所推荐的操作条件和 5.2、5.4 中叙述的操作过程的同样条件，抽取 2.0 mL 工作标准液（5.1.6）的顶空气注入气相色谱仪。由 AN 的峰面积 Ai和 PN 的峰面积和 PN 的峰面积 As以及他们的已知量（5.1.7），按式（4）确定校正因子以及他们的已知量（5.1.7），按式（4）确定校正因子Rf：issifAmAmR=（4）（4）式中：式中：Rf校正因子；校正因子；mi工作标准溶液中 AN 的含量，mg；工作标准溶液中 AN 的含量，mg；中华人民共和国卫生部 19980420 批准 19990101 实施 GB/T 173381998 AsPN 的峰面积；PN 的峰面积；ms工作标准溶液中 PN 的含量，mg；工作标准溶液中 PN 的含量，mg；AiAN 的峰面积。AN 的峰面积。举例：举例：质量（mg）峰面积（积分计数）丙质量（mg）峰面积（积分计数）丙烯腈（AN）0.030 21 633 丙 腈（PN）0.030 22 282 烯腈（AN）0.030 21 633 丙 腈（PN）0.030 22 282 03.121633030.0=22282030.0=fR 52 样品处理 全产保存在密封瓶中。制成的样品溶液应在 24 h 内分析完毕，样有足够的代表性，称取 0.5 g0.005（5.1.3）。盖上垫片、铝帽密封后，充分不锈钢材质柱 酸性担体（6080 目）。；5330 mL/min。高纯度。54空瓶置于 90的浴槽里热平衡 50 min。用一支加热的气体注射留丙烯腈的含量（c,mg/kg）按式（5）计算：取来的样品应如超过 24 h 应报告溶液的存放时间。5 2 1 充分混合被测样品，使所选的试g 样品于顶空瓶中，记录试样质量。522 向顶空瓶中加 5.0 mL 溶液 B密封后，充分振摇，使瓶中的聚合物完全溶解或充分分散。53 气相色谱条件 531 色谱柱：52 样品处理 全产保存在密封瓶中。制成的样品溶液应在 24 h 内分析完毕，样有足够的代表性，称取 0.5 g0.005（5.1.3）。盖上垫片、铝帽密封后，充分不锈钢材质柱 酸性担体（6080 目）。；5330 mL/min。高纯度。54空瓶置于 90的浴槽里热平衡 50 min。用一支加热的气体注射留丙烯腈的含量（c,mg/kg）按式（5）计算：取来的样品应如超过 24 h 应报告溶液的存放时间。5 2 1 充分混合被测样品，使所选的试g 样品于顶空瓶中，记录试样质量。522 向顶空瓶中加 5.0 mL 溶液 B密封后，充分振摇，使瓶中的聚合物完全溶解或充分分散。53 气相色谱条件 531 色谱柱：3 mm4 m 填装涂有 15%聚乙二醇-20M 于上试 101 白色532 温度 柱温：130汽化温度：180检测器温度：200。3 气体速度 载气3 mm4 m 填装涂有 15%聚乙二醇-20M 于上试 101 白色532 温度 柱温：130汽化温度：180检测器温度：200。3 气体速度 载气 N2流速：25534 其他条件 氮气 99.95%或更氢气经干燥、纯化。空气经干燥、纯化。测定 541 把顶器，从瓶中抽取 2.0 mL 已达气液平衡的顶空气，立刻注入气相色谱仪进行测定。气相色谱仪操作条件按 5.3 所述内容设定，如使用自动顶空分析的商品仪器，按该仪器的说明书调节。55 计算 样品中残流速：25534 其他条件 氮气 99.95%或更氢气经干燥、纯化。空气经干燥、纯化。测定 541 把顶器，从瓶中抽取 2.0 mL 已达气液平衡的顶空气，立刻注入气相色谱仪进行测定。气相色谱仪操作条件按 5.3 所述内容设定，如使用自动顶空分析的商品仪器，按该仪器的说明书调节。55 计算 样品中残mAcsfisRAm1000=（5）式中：（5）式中：c样品含量，mg/kg；AN 的峰面积或积分计数；试样溶液中 PN 的峰面积或积分计数；样品含量，mg/kg；AN 的峰面积或积分计数；试样溶液中 PN 的峰面积或积分计数；试样溶液中试样溶液中iAsA中华