GBT 14929.7-1994 大米中杀虫环残留量测定方法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准大米中杀虫环残留量测定方法G B/f 1 4 9 2 9.7 一 9 4Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f e v i s e c t(t h l o c y c l a m)r e s i d u e s i n r i c e，主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。本方法最低检出限为4.7 X 1 0-g,2 原理 大米样品在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后，通过液一 液分配纯化后再转溶至甲醇中，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。3 试剂 所用试剂为分析纯试剂。3.1 盐酸:5 m o l/L,3.2 无水硫酸钠:用前于 1 0 5 C 烘2 h，备用。3.3 助滤剂:c e l i t e 5 4 5,3.4 甲醇:在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重燕馏至合格。3.5 二氯甲烷:取一定量的二氛甲 烷，用其体积一半的水振摇洗涤5 或6 次(最后一次必须待分层清楚后，放出二抓甲 烷层，应避免将水带人，以免加浓酸时爆沸产生危险!)，再用其5%体积的浓硫酸振摇洗涤，直至硫酸不变色。然后用5%氢氧化钠溶液洗涤至中性，蒸馏水洗2 或3 次，再经无水硫酸钠脱水干燥，通过全玻璃装置重燕馏，取其3 9-4 1 C 馏分，经检验不含杂质峰。3.6 1%草酸一 甲醇溶液。3.7 固定相:5%O V-2 2 5 C h r o mo s o r b W(A W-D MC S),3.8 杀虫环标准溶液:用甲醉将杀虫环标准品配制成2.0 K g/m L的工作液。4.1仪器 气相色谱仪(具备 N i 稻谷出糙机。小型电动粉碎机。旋转式蒸发浓缩器。往复式电动振荡器。6 0 m L分液漏斗若干。放射源的电子捕获检测器)。:.:4.445“中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 1 一 2 4 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G B/T 1 4 9 2 9.7 一9 45 分析步骤5.1 提取:将大米粉碎4 0目 过筛，称取4 0 g,放入2 5 0 m L具塞三角烧瓶中，加甲醉1 0 0 m L和5 m o l/L盐酸1.0 m L，于振荡器上激烈振荡1 h 后，通过盛有少量。e l i t e 5 4 5 的滤纸过滤。收集5 0 m L滤液转入2 5 0 m L圆底烧瓶中，用旋转蒸发器于5 0 水浴中浓缩至2 -3 m L左右。5.2 纯化:将残留液转至6 0 m L分液漏斗中，分别用蒸馏水和二氯甲 烷2 0 m L分两次洗涤烧瓶，每次洗液合并到分液漏斗中，然后用p H试纸检查水层p H值应为1 左右。振摇分液漏斗3 0 s 静置分层后，弃去下部二氯甲 烷层，再用2 0 m L二氯甲烷振摇洗涤3-4 次，弃去二氯甲 烷层。向分液漏斗中慢慢加入少量粉末碳酸氢钠至p H 7-8。用3 0 m L二氯甲 烷轻轻振摇提取水层共3 次，每次将二氯甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入2 5 0 m L圆底烧瓶中，加。.2m L l%草酸一 甲醇溶液和5 m L甲醇，用旋转燕发器于3 0 水浴中浓缩至1.0 m L左右，残留液转人具塞刻度试管中，视含量高低用甲 醉定容至5 1 0 M L。取1.0 p L进入色谱仪，外标法定量。5.3 气相色谱条件5.3.1 色谱柱:2 m m X 2 m玻璃柱;填装涂有5%O V-2 2 5 C h r o m o s o r b W(A W-D MC S)的固定相。5.3.2 温度 柱温:1 8 0 0C;汽化室温:2 0 0 C;检测室温:2 4 0 C.5.3.3 气体速度:载气(氮气)流速3 0 m L/m i n o5.3.4 其他条件 仪器灵敏度:l o,衰减:1 6;纸 速:0.4 c m/m in;氮气:高纯氮。5.4 测定 按上述色谱条件调试仪器，待稳定后用微量注射器注人样品或标准液，以保留时间为定性指标。将杀虫环的标准液用甲醉稀释成。.4,0.8,1.2,1.6,2.0 j eg/m L的系列工作液，分别注人色谱仪1.0 p L,测量峰高。以杀虫环量为横坐标，峰高为纵坐标绘制工作曲 线，根据样品的峰高定量。6 计算XAV X 2X 解式中:X 样品中杀虫环含量,m g/k g;B 测得样品的峰高值，查标准曲 线后得到的杀虫环量,n g;V 定容体积,m L;A进样量，K L;m 样品质量，9;2-测定值相当于样品量一半，计算全量应乘以2。7 精密度和灵敏度了.1 精密度 大米样品添加回收实验结果的变异系数小于 t o%,G B/T 1 4 9 2 9.7 一 9 47.2 灵敏度:0.0 0 1 m g/k g,8 其他大米中杀虫环及标准品杀虫环色谱图如下:时间，m i n a.标准品色谱图(1)一沙蚕毒，(1)一易卫杀 b.样品色谱图(I)一沙蚕毒;(1)一易卫杀附加说明:本标准由 卫生部卫生监督司提出。本标准由 浙江省医学科学院负责起草。本标准主要起草人蒋世熙、夏虹。本标准由 卫生部委托归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。