GB 1886.83-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 铵磷脂.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.8 32 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 铵磷脂2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 1-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.8 32 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 铵磷脂1 范围本标准适用于食用油脂(通常是硬化植物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用五氧化二磷进行磷酸化反应,并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。2 结构式其中,R可以是甘油一酯或甘油二酯。3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法状态油质状的半固态取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法磷(以P计),w/%3.03.4附录A中A.3氨态氮(以N计),w/%1.21.5附录A中A.4铅(P b)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2G B1 8 8 6.8 32 0 1 62 附 录 A检 验 方 法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 磷酸根的鉴别方法A.2.1.1 试剂和材料A.2.1.1.1 无水碳酸钠。A.2.1.1.2 硝酸。A.2.1.1.3 钼酸铵溶液。A.2.1.2 鉴别方法称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,加入2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5m L水和5m L硝酸溶解残渣,加入5m L钼酸铵,加热至沸腾,产生黄色沉淀。A.2.2 脂肪酸和铵离子的鉴别方法将1g试样和2 5m L的0.5m o l/L乙醇-氢氧化钾溶液加热回流,冷凝器末端会溢出氨气,并能使石蕊试纸变色。回流1h后冷却残余物为钾皂。A.3 磷(以P计)的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 硫酸。A.3.1.2 硝酸。A.3.1.3 高氯酸。A.3.1.4 钒酸铵-钼酸铵溶液:分别用水溶解2 0g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液混合,加入1 4 0m L硝酸,用水稀释至10 0 0m L,混匀。A.3.1.5 五氧化二磷标准贮备溶液:将磷酸二氢钾在1 1 0 2烘2h,在干燥器中冷却后称取3.8 3 5g(精确至0.0 0 05g),加水溶解,移入10 0 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1m L含五氧化二磷2.0 0m g。A.3.1.6 五氧化二磷标准工作溶液:准确吸取5 0.0m L五氧化二磷标准贮备溶液于5 0 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1m L含五氧化二磷0.2m g。G B1 8 8 6.8 32 0 1 63 A.3.2 仪器和设备分光光度计:波长范围包含4 2 0n m。A.3.3 分析步骤A.3.3.1 试样溶液的制备:用小称量瓶称取1.5g1.6g试样,精确至0.0 0 02g,置于已加入5m L硫酸和1 0m L硝酸的3 0 0m L凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触,而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸(每次加入时应预先冷却烧瓶)至试样完全分解,使溶液变清澈并呈金黄色,冷却,加入5m L高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾,冷却后加入5 m L水,加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全部转移至5 0 0m L容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。A.3.3.2 空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同。A.3.3.3 比色溶液的制备:按照表A.1于3个1 0 0m L容量瓶中分别移入各种溶液,加入2 5m L钒酸铵-钼酸铵溶液,摇匀,于2 0稀释至刻度并再摇匀。静置1 0m i n后用于测定。表A.1 比色溶液配制表容量瓶编号移取溶液的体积/m L五氧化二磷标准工作溶液试样溶液空白试验溶液A2 5.002 5.0B3 0.002 5.0C02 5.00A.3.3.4 测定:使用1c m比色皿,于4 2 0n m波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,分别测定容量瓶B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。A.3.4 结果计算磷(以P计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=5+A1A20.4 3 6110 0 0m2 55 0 01 0 0%(A.1)式中:A1 容量瓶B中溶液的吸光度;A2 试样试验的吸光度;0.4 3 6 五氧化二磷换算为磷的系数;10 0 0 换算系数;m 试样的质量,单位为克(g);2 55 0 0 换算系数。A.4 氨态氮(以N计)的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 硅油。G B1 8 8 6.8 32 0 1 64 A.4.1.2 硼酸溶液:2 0g/L。A.4.1.3 氢氧化钠溶液:4 0 0g/L。A.4.1.4 盐酸标准滴定溶液:c(HC l)=0.0 2m o l/L。A.4.1.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示液:5.0m L的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0m L的1g/L甲基红乙醇溶液混合后,用9 5%乙醇稀释至3 0m L。A.4.2 仪器和设备A.4.2.1 玻璃管型瓶:直径约2c m,长约1.3c m。A.4.2.2 蒸馏仪器:按图A.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。A.4.2.3 蒸馏加热装置:蒸汽发生装置。单位为毫米 说明:A 蒸馏瓶;B 防溅球管;C 滴液漏斗;D 冷凝管;E 吸收瓶。图A.1 蒸馏仪器图G B1 8 8 6.8 32 0 1 65 A.4.3 分析步骤A.4.3.1 仪器安装完毕开启蒸汽发生装置,并做好通加热蒸汽的准备。A.4.3.2 用小称量瓶称取约0.2g试样,精确至0.0 0 02g。将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中。在蒸馏烧瓶中加2 5 0m L水,将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。移取1 0.0m L硼酸溶液及1m L溴甲酚绿-甲基红混合指示液于5 0 0m L的锥形吸收瓶中,并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水,以保证导流管出口位于吸收液液面下。A.4.3.3 通过蒸馏装置的分液漏斗加入7 5m L氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加入2 0m L3 0m L水冲洗漏斗,剩3m L5m L水时关闭活塞。通入加热蒸汽,当蒸馏出至少2 0 0m L馏出液后,用少量水冲洗导流管的下端,取下吸收瓶,停止加热。蒸馏过程中蒸馏瓶中如产生大量泡沫,可加入2滴硅油。A.4.3.4 用盐酸标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,滴定至酒红色即为终点。A.4.3.5 同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作和加入各种试剂量与试验溶液测定完全相同。A.4.4 结果计算氨态氮(以N计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=V0-V110 0 0cMm1 0 0%(A.2)式中:V0 空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);V1 滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);10 0 0 换算系数;c 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);M 氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l),M(N)=1 4.0 1;m 试样的质量,单位为克(g)。