GB 1886.45-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 氯化钙.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.4 52 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 氯化钙2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 1-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.4 52 0 1 6 前 言 本标准代替G B2 2 2 1 42 0 0 8 食品添加剂 氯化钙。本标准与G B2 2 2 1 42 0 0 8相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 氯化钙”。G B1 8 8 6.4 52 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 氯化钙1 范围本标准适用于食品添加剂氯化钙。2 分子式和相对分子质量2.1 分子式无水氯化钙:C a C l2二水合氯化钙:C a C l22 H2O2.2 相对分子质量无水氯化钙:1 1 0.9 8(按2 0 0 7年国际相对原子质量)二水合氯化钙:1 4 7.0 1(按2 0 0 7年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目色泽状态要 求检验方法无水氯化钙二水合氯化钙氯化钙溶液白色,灰白色或略带黄色无色透明或微浊块状、片状或粒状固体液体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观 察其 色 泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。G B1 8 8 6.4 52 0 1 62 表2 理化指标项 目指 标无水氯化钙二水氯化钙氯化钙溶液检验方法氯化钙(以C a C l2计),w/%9 3.03 8.04 5.0附录A中A.4(以C a C l22 H2O计),w/%9 9.01 0 7.0附录A中A.4游离碱C a(OH)2,w/%0.2 50.1 5附录A中A.5镁及碱金属盐,w/%5.0附录A中A.6重金属(以P b计)/(m g/k g)2 0G B5 0 0 9.7 4铅(P b)/(m g/k g)5.0G B5 0 0 9.7 5砷(A s)/(m g/k g)3.0G B5 0 0 9.7 6氟(F),w/%0.0 0 4附录A中A.7G B1 8 8 6.4 52 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 盐酸溶液:1+1 1。A.3.1.2 草酸铵溶液:3 5g/L。A.3.1.3 氨水:1+3。A.3.1.4 硝酸银溶液:1 0g/L。A.3.1.5 甲基红指示液:1g/L。A.3.2 钙盐鉴别方法取约0.2g试样,加1 0m L水溶解,此溶液作为试样溶液A(用作钙盐和氯化物的鉴别)。取适量试样溶液A,加2滴甲基红指示液,用氨水中和,加草酸铵溶液即产生白色沉淀,此沉淀在盐酸中溶解,但在乙酸中不溶解。A.3.3 氯化物鉴别方法取试样溶液A,加硝酸银溶液即产生白色沉淀,此沉淀不溶于硝酸。A.4 氯化钙的测定A.4.1 方法提要在p H约为1 2条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 盐酸溶液:1+3。A.4.2.2 三乙醇胺溶液:1+2。A.4.2.3 氢氧化钠溶液:1 0 0g/L。G B1 8 8 6.4 52 0 1 64 A.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(E D T A)=0.0 5m o l/L。A.4.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂:1g钙试剂羧酸钠盐与1 0 0g氯化钠混合配制。A.4.3 分析步骤称取约1 0g固体试样或2 0g液体试样,精确至0.0 0 02g,固体试样置于2 5 0m L烧杯中,加水溶解。将试样溶液全部转移至5 0 0m L容量瓶中,加水至约2 0 0m L,再加5m L盐酸溶液,混匀,用水稀释至刻度,摇匀。移取1 0m L试验溶液置于2 5 0m L锥形瓶中,加水至约5 0m L,加5m L三乙醇胺溶液,2m L氢氧化钠溶液,约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作均与上述操作步骤相同。A.4.4 结果计算氯化钙(以C a C l2计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c(V-V0)10 0 0Mm1 05 0 01 0 0%(A.1)式中:c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);M 氯化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l),M(C a C l2)=1 1 1.0;M(C a C l22 H2O)=1 4 7.0;m 试样的质量,单位为克(g);1 0 移取试验溶液的体积,单位为毫升(m L);5 0 0 试验溶液的总体积,单位为毫升(m L);10 0 0 换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%。A.5 游离碱 C a(O H)2 的测定A.5.1 方法提要将试样溶于水,加入过量的盐酸标准滴定溶液,煮沸赶尽二氧化碳,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。A.5.2 试剂和材料A.5.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HC l)=0.1m o l/L。A.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)=0.1m o l/L。A.5.2.3 溴百里香酚蓝指示液:1g/L。A.5.3 分析步骤称取约1 0g试样,精确至0.0 1g,置于4 0 0m L烧杯中,加适量的水溶解。加入2滴3滴溴百里香G B1 8 8 6.4 52 0 1 65 酚蓝指示剂,用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约5m L。准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。加热煮沸2m i n,再加入2滴溴百里香酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点。A.5.4 结果计算游离碱C a(OH)2 的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=(c1V1-c2V2)M1m110 0 01 0 0%(A.2)式中:c1 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V1 滴定时加入盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);c2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L)V2 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);M1 氢氧化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l),M12C a(OH)2=3 7.0 5;m1 试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.0 5%。A.6 镁及碱金属盐的测定A.6.1 方法提要试样溶液在氨性溶液中加入草酸,生成草酸钙沉淀,分离出钙。将溶液蒸干、灼烧,残渣即为镁及碱金属盐。A.6.2 试剂和材料A.6.2.1 氯化铵。A.6.2.2 草酸溶液:6 3g/L。A.6.2.3 氨水溶液:1+3。A.6.2.4 甲基红指示液:1g/L。A.6.3 分析步骤称取约1g试样,精确至0.0 1g,置于2 5 0m L烧杯中,加5 0m L水溶解,加5 0 0m g氯化铵后煮沸1m i n,迅速加入4 0m L草酸溶液,激烈搅拌使其生成沉淀。立即加入2滴甲基红指示液,再滴加氨水溶液至刚呈碱性,冷却。将此溶液移入1 0 0m L量筒中,加水至刻度。静置4h或放置过夜。过滤上层清液,移取5 0m L滤液置于质量恒定的坩埚中,加0.5m L硫酸,蒸发至干,再于8 0 02 5下灼烧至质量恒定。A.6.4 结果计算镁及碱金属盐的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m3m25 01 0 01 0 0%(A.3)G B1 8 8 6.4 52 0 1 66 式中:m3 残渣的质量,单位为克(g);m2 试样的质量,单位为克(g);5 0 移取试验溶液的体积,单位为毫升(m L);1 0 0 试验溶液的总体积,单位为毫升(m L)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.0 1%。A.7 氟(F)的测定A.7.1 方法提要同G B/T5 0 0 9.1 82 0 0 3第1 0章。A.7.2 试剂和材料同G B/T5 0 0 9.1 82 0 0 3第1 1章。A.7.2.1 盐酸溶液:1+1 1。A.7.2.2 柠檬酸钠溶液:1m o l/L。称取1 4 6g柠檬酸钠(N a3C6H5O72 H2O)溶于3 0 0m L水中,加1 4m L高氯酸,加水稀释至5 0 0m L。A.7.2.3 乙二胺四乙酸二钠溶液0.2m o l/L。A.7.2.4 氟标准溶液:1m L溶液含有氟(F)1.0m g。准确称取0.2 2 10g经9 51 0 5干燥4h,并冷却至室温的氟化钠,溶于水,移入1 0 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于冰箱中保存,备用。A.7.2.5 氟标准使用溶液:1m L溶液含氟(F)1 0g。移取1m L氟标准溶液,置于1 0 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。A.7.3 仪器和设备A.7.3.1 氟电极。A.7.3.2 酸度计。A.7.3.3 磁力搅拌器。A.7.3.4 甘汞电极。A.7.4 分析步骤标准溶液的制备:移取1.0m L、2.0m L、3.0m L、4.0m L、5.0m L、6.0m L氟标准使用溶液,分别置于6个5 0m L容量瓶中,各加5m L盐酸溶液、1 0m L柠檬酸钠溶液和1 0m L乙二胺四乙酸二钠溶液,加水至刻度,摇匀。试样溶液的制备:称取1.0 0g 0.0 1g试样,置于2 5 0m L烧杯中,加水溶解,全部转移至1 0 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取1 0m L试样溶液,置于5 0m L容量瓶中,加入5m L盐酸溶液、1 0m L柠檬酸钠溶液和1 0m L乙二胺四乙酸二钠溶液加水至刻度,摇匀。将甘汞电极和氟电极与测量仪器相连接,电极插入盛有水的2 5m L的塑料烧杯中,在电磁搅拌下,读取电位值,更换2次3次水,待电位值平衡后,依次从低浓度到高浓度测量标准溶液的电位值,及试样溶液的电位值。以电极电位为纵坐标,5 0m L溶液中氟的质量(g)为横坐标,在半对数坐标纸上绘制工作曲线。根据试样溶液的电位值,在工作曲线上查得的试样溶液的氟的质量。G B1 8 8 6.4 52 0 1 67 A.7.5 结果计算氟(F)的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=A1 0-6m71 0 0%(A.4)式中:A 从工作曲线上查得的氟的质量,单位为微克(g);1 0-6 换算系数;m7 试样的质量数值,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.0 0 04%。