GB 5009.232-2016 食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 3 22 0 1 6食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 3-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.2 3 22 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T1 5 6 6 42 0 0 9 水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定 重量法。本标准与G B/T1 5 6 6 42 0 0 9相比,主要修改如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定”;修改了试剂;修改了分析天平感量;修改了精密度。G B5 0 0 9.2 3 22 0 1 61 食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定1 范围本标准规定了水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定方法。本标准适用于采用重量法测定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量。2 原理试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡(或碳酸钙)吸收,生成甲酸钡(或甲酸钙)。甲酸钡(或甲酸钙)定量地将氯化汞还原为氯化亚汞,然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸含量。3 试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 碳酸钡(B a C O3)或碳酸钙(C a C O3)。3.1.2 氯化汞(H g C l2)。3.1.3 氯化钠(N a C l)。3.1.4 乙酸钠(CH3C OON a)。3.1.5 盐酸(HC l):浓度为3 7%(质量分数),密度为1.1 9g/m L。3.1.6 酒石酸(C4H6O6)。3.1.7 乙醇(CH3CH2OH)。3.1.8 乙醚(CH3O CH3)。3.2 试剂配制3.2.1 氯化汞-氯化钠混合溶液:称取1 0 0g氯化汞和3 0g氯化钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。3.2.2 5 0 0g/L乙酸钠溶液:称取5 0 0g乙酸钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。3.2.3 1 0%盐酸溶液:量取2 4 0m L盐酸,以水稀释至1L,混匀。4 仪器和设备4.1 分析天平:感量0.0 1g和0.0 0 01g。4.2 蒸馏装置:如图1所示。4.3 烘箱:1 0 02。4.4 水浴锅。4.5 干燥器:内附有效干燥剂。G B5 0 0 9.2 3 22 0 1 62 4.6 坩埚式过滤器,G 4。4.7 可调式电炉:5 0 0W10 0 0W。4.8 电炉:20 0 0W。4.9 锥形瓶:容积为20 0 0m L和5 0 0m L。4.1 0 回流冷凝管。4.1 1 搅拌机。说明:1 蒸气发生器(容积5L);2 长颈烧瓶A、B(容积5 0 0m L);3 冷凝管(长5 0c m);4 锥形瓶(容积20 0 0m L);5 可调电炉(5 0 0W10 0 0W);6 电炉(20 0 0W)。图1 蒸馏装置5 分析步骤5.1 试样制备准确称取2 5g 5 0g(精确至0.0 1g)均匀试样移入图1的烧瓶A中(甲酸含量小于0.1 5g)并加水至总体积为1 0 0m L,必要时将试样在水中浸泡1h2h。5.2 蒸馏5.2.1 在图1的烧瓶A中加入0.5g 1g酒石酸,称取2g碳酸钡(或碳酸钙)至上图的烧瓶B中并加水至1 0 0m L。G B5 0 0 9.2 3 22 0 1 63 5.2.2 如图1所示,将烧瓶A、B连接于蒸气发生器和冷凝器之间,同时加热蒸气发生器和烧瓶A、B。控制蒸馏装置中的电炉温度和蒸气量,使烧瓶A、B中溶液体积变化不超过5m L。待锥形瓶中馏出液为10 0 0m L15 0 0m L时,停止加热,弃去馏出液。5.2.3 用1 5c m快速定量滤纸将烧瓶中的热溶液过滤于5 0 0m L锥形瓶中,并用热水洗涤图1烧瓶B 3次4次,每次洗涤液均经滤纸过滤后收集,使得锥形瓶中溶液最终约为2 5 0m L,将滤液转移至蒸发皿中并置于电炉上加热,待液体蒸发至约1 0 0m L后再转移于另一5 0 0m L锥形瓶中。5.2.4 在锥形瓶中加入1 0m L5 0 0g/L乙酸钠溶液、2m L1 0%盐酸溶液以及2 5m L氯化汞氯化钠混合液,安装回流冷凝管于水浴锅中沸水浴回流2h,取出冷却(甲酸钡定量将氯化汞还原生成氯化亚汞沉淀)。5.2.5 将坩埚式过滤器洗净、烘干,于干燥器中平衡0.5h后,称重,精确至0.0 0 02g。将沉淀全部用冷水洗入该过滤器中,抽滤,并用乙醇和乙醚分别洗涤沉淀。5.2.6 将装有氯化亚汞沉淀的坩埚式过滤器置于1 0 02的烘箱内烘1h,取出放入干燥器中冷却后,称重,精确至0.0 0 02g。6 分析结果的表述试样中甲酸含量按式(1)计算:X=(m2-m1)0.0 9 75m1 0 0(1)式中:X 试样中甲酸的含量,单位为克每百克(g/1 0 0g);m2 坩埚式过滤器加氯化亚汞沉淀的质量,单位为克(g);m1 坩埚式过滤器的质量,单位为克(g);0.0 9 75 氯化亚汞折算成甲酸的换算系数;m 称样量,单位为克(g);1 0 0 换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留小数点后三位。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。