中华人民共和国国家标准GB5009.232—2016食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.232—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T15664—2009《水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法》。本标准与GB/T15664—2009相比,主要修改如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定”;———修改了试剂;———修改了分析天平感量;———修改了精密度。GB5009.232—20161食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定1范围本标准规定了水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定方法。本标准适用于采用重量法测定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量。2原理试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡(或碳酸钙)吸收,生成甲酸钡(或甲酸钙)。甲酸钡(或甲酸钙)定量地将氯化汞还原为氯化亚汞,然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸含量。3试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1碳酸钡(BaCO3)或碳酸钙(CaCO3)。3.1.2氯化汞(HgCl2)。3.1.3氯化钠(NaCl)。3.1.4乙酸钠(CH3COONa)。3.1.5盐酸(HCl):浓度为37%(质量分数),密度为1.19g/mL。3.1.6酒石酸(C4H6O6)。3.1.7乙醇(CH3CH2OH)。3.1.8乙醚(CH3OCH3)。3.2试剂配制3.2.1氯化汞-氯化钠混合溶液:称取100g氯化汞和30g氯化钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。3.2.2500g/L乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。3.2.310%盐酸溶液:量取240mL盐酸,以水稀释至1L,混匀。4仪器和设备4.1分析天平:感量0.01g和0.0001g。4.2蒸馏装置:如图1所示。4.3烘箱:100℃±2℃。4.4水浴锅。4.5干燥器:内附有效干燥剂。GB5009.232—201624.6坩埚式过滤器,G4。4.7可调式电炉:500W~1000W。4.8电炉:2000W。4.9锥形瓶:容积为2000mL和500mL。4.10回流冷凝管。4.11搅拌机。说明:1———蒸气发生器(容积5L);2———长颈烧瓶A、B(容积500mL);3———冷凝管(长50cm);4———锥形瓶(容积2000mL);5———可调电炉(500W~1000W);6———电炉(2000W)。图1蒸馏装置5分析步骤5.1试样制备准确称取25g~50g(精确至0.01g)均匀试样移入图1的烧瓶A中(甲酸含量小于0.15g)并加水至总体积为100mL,必要时将试样在水中浸泡1h~2h。5.2蒸馏5.2.1在图1的烧瓶A中加入0.5g~1g酒石酸,称取2g碳酸钡(或碳酸钙)至上图的烧瓶B中并加水至100mL。GB5009.232—201635.2.2如图1所示,将烧瓶A、B连接于蒸气发生器和冷凝器之间,同时加热蒸气发生器和烧瓶A...
