GB 1886-1992 食品添加剂 碳酸钠.pdf

中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准 GB 1886-92 食食 品品 添添 加加 剂剂 碳碳 酸酸 钠钠 代替代替 GB 1886-83 Food additive Sodium carbonate GB 8920-88 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、本标准规定了食品添加剂碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。运输和贮存。本标准适用于以工业盐为原料，由氨碱法和联碱法制得的食品添加剂碳酸钠。本标准适用于以工业盐为原料，由氨碱法和联碱法制得的食品添加剂碳酸钠。分子式：分子式：Na2CO3 相对分子质量：相对分子质量：105.99(按按 1989 年国际相对原子质量年国际相对原子质量)2 引用标准引用标准 GB 601 化学试剂化学试剂 滴定分析滴定分析(容量分析容量分析)用标准溶液的制备用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲邻菲(口罗口罗)啉分光光度法啉分光光度法 GB 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法电位滴定法 GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法汞量法 GB 4456 包装用聚乙烯吹塑薄膜包装用聚乙烯吹塑薄膜 GB 4857.3 运输包装件基本试验运输包装件基本试验 堆码试验方法堆码试验方法 GB 4857.5 运输包装件基本试验运输包装件基本试验 垂直冲击跌落试验方法垂直冲击跌落试验方法 GB 6678 化工产品采样总则化工产品采样总则 GB 6682 实验室用水规格实验室用水规格 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中砷的测定方法 砷斑法砷斑法 GB 8946 塑料编织袋塑料编织袋 GB 8947 复合塑料编织袋复合塑料编织袋 3 技术要求技术要求 3.1 外观：白色粉状结晶。外观：白色粉状结晶。3.2 食品添加剂碳酸钠应符合下表要求。食品添加剂碳酸钠应符合下表要求。项项 目目 指指 标标 总碱量总碱量(以以 Na2CO3 计计)，99.2 氯化物氯化物(以以 NaCl 计计)含量，含量，0.70 铁铁(以以 Fe 计计)含量，含量，0.0040 重金属重金属(以以 Pb 计计)含量，含量，0.001 砷砷(以以 As 计计)含量，含量，0.0002 烧失量烧失量*1)，0.80 水不溶物含量，水不溶物含量，0.040 注：注：1)为包装时检验结果。为包装时检验结果。4 试验方法试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB 6682 中规定的中规定的 三级水。三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 601、GB 602、GB 603 之规定制备。之规定制备。4.1 鉴别鉴别 4.1.1 试剂和材料试剂和材料 4.1.1.1 盐酸盐酸(GB 622)；4.1.1.2 硫酸镁硫酸镁(GB 671)：120g/L 溶液；溶液；4.1.1.3 氧化钙氧化钙(GB 1262)：室温下饱和溶液。：室温下饱和溶液。称取约称取约 3g 氧化钙，精确至氧化钙，精确至 0.1g，置于试剂瓶中，加入，置于试剂瓶中，加入 1 000mL 水，盖上瓶塞，用力振水，盖上瓶塞，用力振 摇后，放置澄清。使用时取上层清液。摇后，放置澄清。使用时取上层清液。4.1.2 鉴别方法鉴别方法 4.1.2.1 试验溶液的制备试验溶液的制备 称取称取 20g 试样，精确至试样，精确至 0.1g，置于烧杯中，加入，置于烧杯中，加入 100mL 水并使其溶解。水并使其溶解。4.1.2.2 用盐酸润湿铂丝环，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，用盐酸润湿铂丝环，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。火焰即呈鲜黄色。4.1.2.3 在试验溶液中滴加盐酸时放出二氧化碳气，通入氧化钙饱和溶液中即呈白色混浊在试验溶液中滴加盐酸时放出二氧化碳气，通入氧化钙饱和溶液中即呈白色混浊 液。液。4.1.2.4 在试验溶液中滴加硫酸镁溶液，即生成白色沉淀。在试验溶液中滴加硫酸镁溶液，即生成白色沉淀。4.2 总碱量的测定总碱量的测定 4.2.1 方法提要方法提要 以溴甲酚绿以溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定。甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定。4.2.2 试剂和材料试剂和材料 4.2.2.1 盐酸盐酸(GB 622)：c(HCl)约为约为 1mol/L 标准滴定溶液；标准滴定溶液；4.2.2.2 溴甲酚绿溴甲酚绿(HG31220)-甲基红甲基红(HG3958)混合指示液。混合指示液。将溴甲酚绿乙醇溶液将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液与甲基红乙醇溶液(2g/L)按按 31 体积比混合，摇匀。体积比混合，摇匀。4.2.3 仪器、设备仪器、设备 一般实验室用仪器和。一般实验室用仪器和。4.2.3.1 称量瓶：称量瓶：30mm25mm 或瓷坩埚，容量或瓷坩埚，容量 30 mL；4.2.3.2 电烘箱或高温炉：能控制在电烘箱或高温炉：能控制在 250270。4.2.4 分析步骤分析步骤 在预先于在预先于 250270下恒重的称量瓶或瓷坩埚中称取下恒重的称量瓶或瓷坩埚中称取 1.7g 试样，精确到试样，精确到 0.0002g，置于，置于 电烘箱或高温炉内，在电烘箱或高温炉内，在 250270下加热至恒重。将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量下加热至恒重。将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量 瓶或瓷坩埚质量。用瓶或瓷坩埚质量。用 50 mL 水溶解试料，加水溶解试料，加 10 滴溴甲酚绿滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准甲基红混合指示液，用盐酸标准 滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。，冷却后继续滴定至暗红色为终点。4.2.5 分析结果的表述分析结果的表述 总碱量总碱量(以以 Na2CO3 计计)质量百分数质量百分数 x1 按式按式(1)计算：计算：cV0.05300 5.300cV x1=100=(1)m m 式中：式中：c盐酸标准滴定溶液的实际浓度，盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m试料质量，试料质量，g；0.053 00与与 1.00mL 盐酸标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液c(HCl)1.000mol/L相当的以克表示的碳相当的以克表示的碳 酸钠的质量。酸钠的质量。所得结果应表示至一位小数。所得结果应表示至一位小数。4.2.6 允许差允许差 两次平行测定结果之差不大于两次平行测定结果之差不大于 0.2，取其算术平均值为测定结果。，取其算术平均值为测定结果。4.3 氯化物含量的测定氯化物含量的测定 4.3.1 电位滴定法电位滴定法 4.3.1.1 方法提要方法提要 见见 GB 3050 第第 2 章。章。4.3.1.2 试剂和材料试剂和材料 4.3.1.2.1 硝酸硝酸(GB 626)：11 溶液；溶液；4.3.1.2.2 硝酸钾硝酸钾(GB 647)：室温下饱和溶液；：室温下饱和溶液；4.3.1.2.3 溴酚蓝溴酚蓝(HG31224)：1g/L 乙醇溶液；乙醇溶液；4.3.1.2.4 氯化钠氯化钠(基准试剂基准试剂)(GB 1253)：c(NaCl)0.05mol/L 标准滴定溶液标准滴定溶液 称取称取 2.9225g 预先在预先在 500600下烘至恒重的氯化钠，精确到下烘至恒重的氯化钠，精确到 0.0002g，置于烧杯中，置于烧杯中，加水溶解后全部移入加水溶解后全部移入 1 000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4.3.1.2.5 硝酸银硝酸银(GB 670)：c(AgNO3)约为约为 0.05mol/L 标准滴定溶液标准滴定溶液 称取称取 8.75g 硝酸银，精确到硝酸银，精确到 0.01g，溶于，溶于 1 000mL 水中，摇匀。保存于棕色瓶中。水中，摇匀。保存于棕色瓶中。用移液管移取用移液管移取 5mL 氯化钠标准滴定溶液，置于氯化钠标准滴定溶液，置于 100mL 烧杯中，加烧杯中，加 40mL 水，放入电磁搅拌水，放入电磁搅拌 子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加入子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加入 2 滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈 黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始 电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，先加入电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，先加入 4.00mL，再逐次加入，再逐次加入 0.10mL。记录每次加入。记录每次加入 硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值 E，计算出连续增加的电位值，计算出连续增加的电位值E1 和和E1 之差之差E2。E1 的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值 E。记录格式见记录格式见 GB 3050 附录附录 C(参考件参考件)。滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积按式滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积按式(2)计算：计算：b V=V0V1 (2)B 式中式中:V0电位增量值电位增量值E1 达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积,mL;V1电位增量值电位增量值E1 达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积,mL;bE1 最后一次正值；最后一次正值；BE2 最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。硝酸银标准滴定溶液的实际浓度硝酸银标准滴定溶液的实际浓度 c 按式按式(3)计算：计算：c2V2 c=(3)V 式中：式中：c2氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2氯化钠标准滴定溶液的体积，氯化钠标准滴定溶液的体积，mL；V滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL。4.3.1.3 仪器、设备仪器、设备 见见 GB 3050 第第 3 章。章。4.3.1.4 分析步骤分析步骤 称取称取 1g 试样，精确到试样，精确到 0.01g，置于，置于 100mL 烧杯中，加烧杯中，加 40mL 水溶解。以下操作按水溶解。以下操作按 第第 4.3.1.2.5 条进行，自“放入电磁搅拌子”开始到“终点后再记录一个电位值条进行，自“放入电磁搅拌子”开始到“终点后再记录一个电位值 E”为止。但不再一次加入为止。但不再一次加入 4.00mL 硝酸银标准滴定溶液。硝酸银标准滴定溶液。同时做空白试验。同时做空白试验。4.3.1.5 分析结果的表述分析结果的表述 氯化物氯化物(以以 NaCl 计计)质量百分含量质量百分含量 x2 按式按式(4)计算：计算：c(V-V0)0.05844 5.844c(V-V0)x2=100=(4)m(1-x5)m(1-x5)式中：式中：c硝酸银标准滴定溶液实际浓度，硝酸银标准滴定溶液实际浓度，mol/L；V滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液体积，滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液体