中华人民共和国国家标准GB31604.10—2016食品安全国家标准食品接触材料及制品2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB31604.10—20161食品安全国家标准食品接触材料及制品2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)中双酚A迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)中双酚A迁移量的液相色谱-质谱/质谱检测。2原理对于食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)的食品模拟物采用液相色谱-质谱/质谱进行检测,其中水基、酸性食品、酒精类食品模拟物直接进样,油基食品模拟物通过甲醇溶液萃取后进样利用液相色谱-质谱/质谱方法对食品模拟物中的双酚A进行检测,方法采用外标峰面积法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。3.1试剂3.1.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB31604.1的规定。3.1.2正己烷(C6H14):色谱纯。3.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯。3.2试剂配制3.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB5009.156操作。3.2.2甲醇-水混合液(1+1):量取100mL甲醇(3.1.3)和100mL水,混匀。3.3标准品双酚A(C15H16O2):纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1双酚A标准贮备溶液(1000mg/L):准确称取双酚A标准品10mg(精确至0.01mg),用甲醇定容至10mL。GB31604.10—201623.4.2双酚A标准中间溶液(10mg/L):吸取1.0mL双酚A贮备液用甲醇定容至100mL。3.5仪器和设备3.5.1液相色谱串联四级杆质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。3.5.2涡旋振荡器。3.5.3微量注射器:10μL、50μL、1000μL。3.5.4分析天平:感量0.0001g、0.01g。3.5.5恒温恒湿箱。3.5.60.2μm尼龙滤膜针式过滤器。4分析步骤4.1标准工作溶液及试样制备4.1.1标准工作溶液的制备4.1.1.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液准确吸取双酚A标准中间溶液0mL、0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中,用水定容,得到双酚A浓度分别为0.00mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的标准工作液。采用同样方式,分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配置同样浓度系列的双酚A标准工作溶液。4.1.1.2油基食品模拟物标准工作溶液分别称取1g(精确至0.01g)油基食...