GBT 14449-1993 气雾剂产品测试方法.pdf

中华 人民 共 和 国 国家 标准气 雾 剂 产 品 测 试 方 法c B/T 1 4 4 4 9 一 9 3T e s t me t h o d f o r a e r o s o l p r o d u c t s主题内容与适用范围 本标准规定了气雾剂产品的基本测试方法。本标准适用于生产、使用、科研和流通领域用的气雾剂产品。引用标准 中华人民共和国药典 1 9 9 0 版测试内容各种气雾剂产品可选择采用以下内容:a.内压;b.喷出雾燃烧性;c.内 容物稳定性;d.容器耐贮性;e.喷程;f.喷角;9雾粒粒径及其分布;h.喷出 速率;1.一次喷量;J-喷出率;k.净重量;.泄漏速率。4 测试方法4.1 内压的测试 本方法适用于一般气雾剂产品。4.1.1 仪器及试验装置 压力表:量程。一工.6 MP a，精度 2.5 级，带专用接头;计时器;恒温水浴:控温精度士1 0C，带金属架夹。4.1.2 测试步骤 a.取三罐试样，按试样标示的喷射方法，排除充装操作时滞留在阀门和(或)吸管中的推进剂或空气。国家技术监督局1 9 9 3 一 0 6 一 1 4 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G s/T 1 4 4 4 9 一 9 3 b.将试样置于2 5 恒温水浴中，使水浸至罐身高度的4/5，恒温3 0 m i n,c.戴厚皮手套，取出试样，擦干。除试样标明不允许摇动魄体者外，摇动试样六次。d.拔出阀门促动器，将压力表进口对准阀杆，用力压紧，压力表指针稳定后，记下压力读数，每罐重复测试三次，取平均值。e.依此方法测试第二、第三罐试样，三次测试结果平均值即为该产品的内压。4.2 喷出雾燃烧性的测试 本方法适用于喷雾型的气雾剂产品。4.2.1 装置及材料 底座:长X 宽=1 0 0 0 m m X 2 0 0 m m=标尺:长1 0 0 0 m m，刻度1 m m，平行地装于底座上方，高度可调;蜡烛:直径约2 5 m m，装于标尺刻度为零处，火焰顶端1/3 处与标尺等高;恒温水浴:控温精度士1 C，带金属架夹。4.2.2 测试步骤 a.取三罐试样，按试样标示的喷射方法，排除充装操作时滞留在阀门和(或)吸管中的推进剂或空气。b.将试样置于2 5 0C 恒温水浴中，使水浸至暇身高度的4/5,恒温3 0 m i n,c.戴厚皮手套，取出试样，擦干。除试样标明不允许摇动峨体者外，摇动试样六次。d.点燃蜡烛，使火焰高度约为5 0 m m。按试样标示的喷射方法，在距火焰1 5 0 m m处喷射，喷雾束应通过火焰顶端 1/3 处，并与标尺等高，同时喷雾束中心线应与标尺平行，连续喷射4 s。记下喷射时火焰延伸最远处的刻度。e.将试样喷雾束移离蜡烛火源，观察是否持续姗烧。每幼重复测试三次，取平均值。装置示意图，见图 1;图 1 1 一底座:2-标尺:3-蜡烛八 一试样 f.依此方法测试第二、第三雏试样，三魄测试结果的平均值即为该产品的火焰延伸长度。根据火焰延伸长度，确定其燃烧性。4.2.3 注意事项c s/T 1 4 4 4 9 一 9 3 a.测试 应于无风区 域进行。每次测 试结 束后应通风排 除废气 并清洗装置。b.A试宜两人进行，一人负责喷射操作，另一人负责观察火焰长度并作记录。c.测试不宜在空间狭小的场所进行，且人不能在样品的喷射方向 对面站立。d.测试周围勿放置易 燃物品。4.3 内容物稳定性的测试 本方法适用于一般气雾剂产品。4.3.1 试样的准备 a.试样所采用的容器、阀门应经检验合格。b.试样的容器、阀日 接合密封后，其封口 直径、深度应检查合格.c 经5。水浴浸泡，应无气抱产生，其内压必须低于容器和阀门允许的使用压力。4.12 试验条件及取样 a.。一 I V C 贮存 试验进行4 周，贮存 过程每周 取样测试，每次 取样不少于2 罐。供试样品总 量不少于8 雄。b.5 0 1C 贮存试验进行8 周，贮存过程每2 周取样测试，每次取样不少于2 罐。供试样品总量不少于 8 罐。室温贮存试验进行一年，贮存过程每季度取样测试，每次取样不少于2 罐，且每周记录贮存环境温度，供试样品总量不少于名 雄。上述条件在 必要时，可根据不同产品需要，选择适当沮度或时间.4.3.3 测试内 容 a.理化性能指标的测试，包括气味、色泽、相态.内 压以及该试样标准中 的其他理化指标。卜.功能的测试，包括试样标示的使用功能效果和试样标准中的功能指标项目。根据检测试样结果评价内容物稳定性。4.3.4 注意事项 a.对于。一1 7 和5 0 0C 贮存试样，在样品取出后应放置让其回复至室温后才予测试。卜.在试验过程中若中 途出现容器被蚀、变形等迹象，且在扩大检查后得到证实，则应中断试验，及时把试样清除处理，以避免事故发生。4.4 容器耐贮性的测试 本方法适用于一般气雾剂产品，4.4.1 试样的准备 a.试样所采用的容器、阿沟应经检验合格。b 试样的容器、阁门接合密封后，其封口 直径、深度应检查合格。经5 0 水浴浸 泡，应无气泡产生，其内 压必 须低 于容 器和阀门 允许的使用压力。d.各温度耐贮试验的样品，先对等数量地分为两组，一组编号为I;另一组编号为I。4.4.2 试样的放置方式和贮存形式第I、弓 两组试样，均以 对等数量采用正立式放置和倒立式放置.正立式是考察阁门与试样内容物的气相接触的状况，倒立式是考察阀门与试祥内容物的液相接触的状况。-对I 组试样，在贮存期间，均按规定时间 取出。除试样标明不允许摇动罐体者外，摇动罐体六次。然后连续喷射3-5，喷后照原放置方式继续存放。【组试样，不作此项喷射。4.4.3 试验条件及取样 a.0 一I V C 贮存试验进行4 周，贮存过程I 组试样每隔2 d 喷射一次，每周取样测试。各不同放it 方式和贮存形式的试样每种每次取样不少于2 罐，每种取样数共计不少于8 罐。供试样品总量不少于3 2 罐ac B/T 1 4 4 4 9 一 9 3 b.5 0 贮存试验进行8 周，贮存过程 I 组试样每隔4 d 喷射一次，每两周取样测试。各不同放置方式和贮存形式的试样每种每次取样不少于4 罐，每种取样数共计不少于1 6 罐。供试样品总量不少于6 4 罐。c 室温贮存试验进行一年，贮存过程工 组试样每隔2 周喷射一次，每季度取样测试。对于净容量少的试样，可在贮存半年后才开始实施喷射。各不同放置方式和贮存形式的试样每种每次取样不少于2罐，每种取样数共计不少于8 罐。供试样品总量不少于3 2 罐。d.上述试验在必要时，可根据不同产品的需要适当选择温度和时间。4.4.4 测试内容密封性能测试(本项仅用于II 组试样)测定贮存过程的泄漏量。测试喷出速率和雾粒粒径。c.检察阀门的喷雾功能及阀门部件中的金属、塑料、橡胶件有无被蚀、脆化、软化、硬化、收缩、过度膨胀等现象以及紧固性是否正常。d，检查容器有无变形，内壁中各部位如顶部、底部、罐身的气相和液相位置、深隙处以及同阀门相接合的部位有无腐蚀等变化。根据测试结果评价容器耐贮性。4.4.5 注意事项 同4.3.4 条。4.5 喷程的测试 本方法适用于喷雾型的气雾剂产品。4.5.1 装置45.气。底座:长X 宽=1 0 0 0 m m X 2 0 0 m m;标尺:长 1 0 0 0 m m，刻度 1 m m，平行地装于底座上方，高度可调，恒温水浴:控温精度土1 0C，带金属架夹。2 测试步骤a.取三罐试样，按试样标示的喷射方法，排除充装操作时滞留在阀门和(或)吸管中的推进剂或空 b.将试样置于2 5 恒温水浴中，使水浸至罐身高度的4/5，恒温3 0 m i n,。.戴厚皮手套，取出 试样，擦干。除试样标明不允许摇动罐体者外，摇动试祥六次。d.按试样标示的喷射方法，在标尺的刻度为零处连续喷射1 S(采用定量阀门可喷射三次)。喷射时保待雾束中 心线与标尺平行和等高。记下雾束中心线在雾粒开始下坠或湍流处标尺的刻度。每罐重复测试三次，取平均值。5:依此方法测试第二、第三箱试样，三罐测试结果的平均值即为该产品的喷程。注意事项测试时区域内 应无明 火.试 验应在无风区 域进 行。试验后应通风换气，并把装置清洗干净。4.6 喷角的测试 本方法适用于喷雾型的气雾剂产品。4.6.，测试装置 单相交流电 动机:功率1 2 0 w，转速 调速器:0 -1 4 0 0 r/m i n;连接杆:作为调速器与旋转盘连接用 旋转盘:有一6 0。扇形缺口，半径1 5 01 4 0 0 r/m i n;m m;G B/T 1 4 4 4 9 一 9 3 挡板:夹上 1 3 0 m m X 1 3 0 mm的牛皮纸。4.6.2 试样的制备 为了在牛皮纸上记录雾型，需在试样中添加适当的染料，染料可以在灌装前加入，也可以通过阀门注入适量的染料溶液。对采用极性溶剂的产品，可用龙胆紫，对采用非极性溶剂的产品则可用油溶红。对乳液的染色应防止加入物破坏乳液稳定性。4.6.3 测试步骤 :.取三罐试样，按其试样标示的喷射方法，排除充装操作时滞留在阀门和(或)吸管中的推进剂或空气。b将试样置于2 5 恒温水浴中，使水浸至罐身高度的4/5，恒温3 0 m i n,c.戴厚皮手套，取出试样，擦干。除试样标明不允许摇动罐体者外，摇动试样六次。d.将试样定位，使阀门对准牛皮纸，并且阀门与牛皮纸中心处在同一水平线上。调节阀门与牛皮纸间的距离，使接收处于最佳状态。喷角较大的产品选择距牛皮纸 1 0-1 5 c m处喷射，喷角较小的产品距牛皮纸1 5 -2 5 c m处喷射。e.转动转盘，使扇形缺口 转离牛皮纸中心。其后开始喷射并启动电源带动转盘，让雾束通过扇面缺日喷至牛皮纸上。调节转盘转速，使喷到牛皮纸片上的粒子密度适中以获得较完整的雾型。f.测试完毕取一 牛皮纸，测量喷雾束在纸上留下的整体图形的直径和试样至纸片的距离。必要时，可把图形拍摄供日后分析用。喷角按式(1)计算:a=2a r c t g 牙 1 式中:a-喷角;d一 一 喷雾束在纸上留下整体图形的直径，直径值取喷束在纸上所留图形纵横两向长度的平均 值,mm;I.雾束起点至牛皮纸的距离，m m,每罐重复测试三次，取平均值。g.依此方法测试第二、第三罐试样，三罐测试结果的平均值即为该产品的喷角。测试装置示意图，见图2.1-挡板;2 一牛皮纸;3 一旋转盘;4 一连接杆 5 一单相交流电动机;6-调速器;7 一试样G B I T 7 4 4 4 9 一 9 34.7 雾粒较径及其分布的测定4.7.1 方法提要 所有小微粒都对光衍射。本法以激光为光源，当喷出的雾粒进入 激光束时，不同 粒径的粒子以不同的角度衍射光 通过采用硅光电二 极管阵 列检测器测量不同角度的衍 射光强度，叮以测量雾粒粒径及其分布特性4.7.2 仪器 激光 衍射粒径分析仪;恒温水浴:控温精度上1 带金属架夹47.3 测试步骤 a.取三罐试 样，按试祥所示喷射方法，排除充装操作时滞留在阀月和(或)吸管申的推进剂或空气 b.将试祥置于2 5 C 恒温水浴中，使水澄至罐身高度的盯5.恒温3 0 m i n,。戴厚皮手套.取till 试祥 擦干，除试祥标1 9 不允许摇动魄体者外，摇动试祥六次，a.按仪器操作规程开机，根据试样清况选择合适的透镜，并设定仪器的溯量参数 在仪器稳定1 5 m m 后测最背景 将试样墓本定位，使喷射雾 束中心 线与激 光束处于同一平面，并保持垂直。距激光束不同的距离处喷射，检查试样的 遮光 率。当 遗光率教渭 达。.飞 一。5 范围时，将试祥定位二 f.再次啧t 深样5.,测得结果 每罐重复测试三次 取平均值 9.依此方法测试第二、第 三罐试样，三罐测试的结果 平均值即为该产品的雾粒粒径4.7.4 报告 结果报告以直方图和列表两种形式给出.表 式结A 除列出 粒径分 布数拐外，还要 求绘出 质量中 值粒径刀(V.0.5).结果报告0 标明 透镜焦 距,雾粒徽切激 光束 的长度.遮光率,计算 棋式及 参 数等 同 时亦播记 录激光束至M门的距离4.8 喷出速率的测试 本方法适用于一般气贫 剂产品