GBT 13530.3-1992 乙氧基化烷基硫酸钠 平均相对分子量的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 乙 氧 基 化 烷 墓 硫 酸 钠平 均 相 对 分 子 t 的 测 定G B/T 1 3 5 3 0.3 一 9 2 S o d i u m e t h o x y l a t e d a l k y l s u l f a t.一De t e r mi n a t i o n o f t h e.。二 r e l a t i v e mo l e c u l a r m.一 本标准参照采用国际标准I S O 6 8 4 3-1 9 8 8 表面活性剂乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐平均相对分子量的测定。主肠内容与适用范圈本标准规定了测定乙氧基化烷基硫酸钠(简称A E S)平均相对分子量的方法。本标准适用于每个分子中氧乙烯基团数不多于 2 0 个的乙氧基化烷基硫酸钠产品。2 引用标准G B 5 1 7 3 洗涤剂中阴离子活性物的测定 直接两相滴定法3 方法概要 试验份用饱和抓化钠水溶液和乙酸乙醋一 正丁醉混合液萃取分离。水相含聚乙二醉、聚乙二醇硫酸钠及硫酸钠;有机相含乙氧基化烷基硫酸钠及未硫酸化物(乙氧基化醉、脂肪醉、烷烃)。用旋转蒸发器燕发有机相。残余物溶于无水甲 醇，溶液通过中速滤纸收集于1 0 0 m L容量瓶中，用甲醉定容至刻度。将此溶液的一半通过离子交换柱，测定未硫酸化物;另一半燕发溶剂后称量残余物。将残余物重新溶于水，测定氯化钠及阴离子活性物含量。残余物的质量减去未硫酸化物和抓化钠的质量，即为乙氧蓦化烷基硫酸钠的质量。再根据两相滴定测出的乙氧基化烷基硫酸钠的摩尔数，计算其平均相对分子量.4 试荆和材料 分析中只用认可的分析纯试剂和燕馏水或纯度相当的水。4.1 无水甲醉。4.2 9 5%乙醉(G B 6 7 9),4.3 乙 醉乙醋一 正丁醉:9:1 体积混合物。乙酸乙醋应符合H G 3-1 2 2 6，正丁醉应符合H G 3-1 0 1 2,4.4 氯化钠(G B 1 2 6 0:5 9 g/L 水溶液。4.5 盐酸(G B 6 2 2):7 3 g/L水溶液。4.6 氢氧化钠(G B 6 2 9):8 0 g/L水溶液。4.7 硝酸银(G B 6 7 0):c(A g N O,)=0.1 M 0 1/1-标准溶液。4.8 铬酸钾(H G 3-9 1 8):5%水溶液。4.9 强碱 性苯乙 烯系阴 离子交换树 脂(H G2-8 8 6):2 0 1 X 7,1 5 0-3 3 0 p m,44.1 0 强酸性苯乙 烯系阳离子交换树脂(H G 2-8 8 5):0 0 1 X 7,1 5 0 -3 3 0 p m,国家技术监，局1 9 9 2 一 0 6 一 1 2 批准1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 实施G B/T 1 3 5 3 0 3 一 9 25 仪器5.5-55.(1 普通实验室仪器和1 分液漏斗:容量2 5 0 m L,2 夹套分液漏斗:容量 2 5 0 m L，配超级恒温水浴。3 旋转燕发器:配有容量为2 5 0 m L的画底烧瓶和能控温的水浴。4 离子交换柱(2 支):内 径1 c m，长5 0 c m玻璃管，底部缩小并配有玻璃旋塞。在底部放一团 玻璃棉c m厚)，以支撑离子交换树脂。程序6.1 试验份 称取5 g(称准至0.0 1 乡实验室样品(相当于含8 m m o l 阴离子活性物)至1 5 0 m L 烧杯中。6.2 离子交换树脂的制备6.2.1 阴离子交换树脂 取。.5 k g 阴离子交换树脂(4-9)在水中 浸泡4 8 h，转移到适当柱中，使2.5 L氢氧化钠溶液(4,6)流过柱，接着将1.5 L水、2 L 盐酸溶液(4-5)依次流过柱，并再用1.5 L水洗涤。处理好的树脂贮存于水中。6.2.2 阳离子交换树脂 取。.5 k g 阳离子交换树脂(4.1 0)在水中浸泡4 8 h，转移到适当的柱中，使2.5 L 盐酸溶液(4-5)流过柱，然后用水洗涤至流出液呈中 性。处理好的树脂贮存于水中.6.3 树脂的最后制备 将按6.2.1 规定制得的阴离子交换树脂装入一支离子交换柱(5.4)，床层高度3 0 c m，将5 倍于树脂体积的氢氧化钠溶液(4-6)流过柱，用水洗至中性，然后用2 倍于树脂体积的乙醇(4-2)洗涤。当乙醇进入树脂后，树脂中产生气泡，此时应将交换柱的 上下两端均塞住，使交换柱翻转，排出气泡。将按6.2.2 规定制得的阳离子交换树脂装入另一支离子交换柱(5.4)，床层高度3 0 c m，用2 倍于树脂体积的乙醇(4.2)洗涤，以下操作同阴 离子树脂制备。6.4 离子交换柱的安装 阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱顶置一2 5 0 m L梨形分液漏斗，三者用橡皮塞串联起来，阴离子柱下置一 5 0 0 mL锥形瓶。从漏斗中加人5 0 m L乙醇(4.2)洗涤树脂，打开最下端活塞，使乙醇流出至液面稍高于树脂床顶面，立即关上旋塞。流出的乙醇弃去。6.5 萃 取分离 用5 0 m L 氯化钠溶液(4-4)和5 0 m L乙 酸乙醋一 正丁醉混合液(4-3)溶解试验份(6-1)，转移该溶液至 分液 漏斗(5-1)中。用5 m L 氯化 钠溶球(4-4)和5 m L乙 酸乙 醋一 正丁醇混合 液(4-3)冲 洗烧杯(2 次)，冲洗液并入分液漏斗中。猛烈播动分液漏斗。使之分相。将水相放至夹套分液漏斗(5.2)中，调温至6 0 0C。加5 g 固体氯化钠并摇动至完全溶解，再加5 0 m L乙酸乙醋一 正丁醉混合液(4.3)并摇动。分相后弃去水相。将两次的有机相合并于旋转蒸发器的回底烧瓶中。用旋转蒸发器(5-3)在水喷射泵的减压下蒸发溶剂。水浴温度起始于2 5 0C，以 后逐渐升温，最后升至5 0 C,蒸发至千。取 厂 圆底烧瓶，向瓶中加 1 0 m L甲醇(4-1)使残余物溶解。重复上述蒸发。6，6 脱盐处理 用甲醉(4.1)溶解残余物，溶液通过中速滤纸收集于1 0 0 m L容量瓶中，充分洗涤烧瓶和滤纸。最后用甲醇(4-1)定容至刻度，摇匀。G B/T 1 3 5 3 0 3 一 9 26-7 用移液管移取5 0.0 m L溶液(6.6)至已恒重1)的圆底烧瓶中。用旋转蒸发器(5-3)在水喷射泵的减压下燕发溶剂。水浴温度起始于2 5 C，以后逐渐升温，最后升至5 0 保持4 5 m i n e 注:1)在燕发溶剂相同的条件下恒重圆底烧瓶.取下圆 底烧瓶，此时瓶中应无正丁醉气味。用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放人干燥器中 冷却1 5 m i n,称量烧瓶及残余物(二，)。将烧瓶再装到旋转蒸发器上，于 5 0 水浴中蒸发 3 0 m i n。取下烧瓶，擦干外壁，放入干燥器中1 5 m i n，称量烧瓶及残余物(。，)。重复燕发、干燥和称量，直至两次相继称量之差不超过2 m g,6.8 用水溶解残余物(m,)，转移溶液至1 0 0 0 m L容量瓶中，充分洗涤圆底烧瓶并定容至刻度，摇匀。用移液管移取 2 5.0 m L溶液，按G B 5 1 7 3 测定阴离子活性物。用移液管移取5 0.0 m L 溶液至1 5 0 m L 锥形瓶中，加。.5-1.0 m L铬酸钾指示剂(4-8)，用硝酸银标准溶液(4-7)滴定至稳定的橙色。计算残余物(m,)中所含抓化钠的质量(M E)o6.9 将剩余的5 0 m L溶液(6-6)通过按 6.4 规定制备的离子交换柱。调节流速至2-3 m L/m i n，用3 0 0 m L 乙醉(4-2)洗涤离子交换柱。转移流出液至已 恒重的圆 底烧瓶中，用旋转蒸发器在水喷射泵减压下蒸发溶剂。起始温度2 5 0C，以后逐渐升温，当 瓶中 液体燕干后，将水浴温度升至5 0 保持1 5 m i n。取下圆底烧瓶，用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放入干燥器中冷却1 5操作，直至两次相继称量之差不超过2 m g,称量烧瓶及残余物(-z)。重复上述7 分析结果的计算7.1 氯化钠质量按式(1)计算:c,XV,X5 8.4 4 仇:导5 0-式中:。、硝酸银标准溶液(4-7)的浓度，m o l/L;V,耗用硝酸银标准溶液的体积，m L t 5 8.4 4氯化钠(N a C l)的摩尔质量,g/m o l,7.2 平均相对分子量(Mr)按式(2)计算:m m,(1)五 了 r=(m,-m,-m,)X 2 5c 2 X V,(2)式中:m,残 余 物质 量+g;m 2-氯 化 钠 质 量，9 m,一 未 硫 酸 化 物 质 量，9，C 2-海明1 6 2 2 标准溶液的浓度，m o l/L;V 2-耗用海明1 6 2 2 标准溶液的体积，m L,8 精密度 乙氧基化烷基硫酸钠平均相对分子量两次平行测定结果与其平均值之差应不超过2(绝对值)G B/T 1 3 5 3 0.3 一9 2 附录A分析总图 (参考件)乙暇药化艘若班.钠进阳、目离于交橄住住神 燕发.水 砚 派减压 燕盆抽荆立续两相翻定，.A E S.尔.2 9 4G s/T 1 3 5 3 0 3 一 9 2附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由 全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。本标准由轻工业部日 用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人关景财。