GBT 15046-1994 脂肪酰二乙醇胺.pdf

中华 人民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 5 0 4 6 一 9 4脂肪酞二乙醇胺F a t t y d i e t h a n o l a m i d e1 主面内容与适用范围 本标准规定了脂肪酞二乙 醉胺的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于由 脂肪酸甲醋或脂肪酸与二乙醇胺缩合而成的脂肪酞二乙醇胺，不适用于由油脂直接合成的脂肪酸二乙醇胺产品。2 引用标准 G B 6 3 6 8 表面活性剂 水溶液p H值的测定 电 位法3 产品分类 脂肪酞二乙醇胺按结合的二乙醉胺数分为1，1 型与1:2 型两类。O 1:1 型脂肪酞二乙 醉胺分子式为:R-C-N(C H Z C H 2 0 H)2 O 11 1:2 型脂肪酞二乙 醇胺分子式为:R-C-N(C H,C H Z O H)，H N(C H C H,O H)4 技术要求4.1 外观:淡黄色液体或膏状。4.2 1:1 型脂肪酞二乙醇胺的理化指标应符合表1 规定。表 1项目指标优级品一级品合格品甲酷含量，%蕊0.5蕊1.0毛1.0活性物含量，%妻9 29 0s 5胺值，m g K O H/g簇3 0提4 0提4 5色泽,H a z e n(3 5 0簇4 0 0毛5 0 0p H值(l O g/L 1 0%乙醇溶液)毛1 0.5镇1 0.5镇1 0.74.3 1:2 型脂肪酞二乙醇胺的理化指标应符合表2 规定。国家技术监督局1 9 9 4 一 0 4 一 1 2 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 1 5 0 4 6 一 9 4表 2项目指标优级品一级品合格品 甲 酷含量，%(0.2镇0.5活性物含量，%)7 2妻6 8)6 5胺值，m g K O H/g(1 3 0镇 1 4 0砚1 5 0色泽，H a z e n提3 5 0镇4 0 0镇5 0 0p H值(l O g/L 1 0%乙醉溶液)簇1 0.5镇1 0.5簇1 0.75 试验方法 试验中除另有规定外，应使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水。5.1 甲醋与活性物含量的测定5 1 1 原理 样品经过硅胶色谱柱，各种物质因吸附能力强弱不同，由选用不同极性的溶剂洗脱，分别收集，达到分离定量。5.1.2 试剂 a.乙醚(H G 3-1 0 0 2);b.石油醚(H G 3-1 0 0 3),沸程 3 0-6 0 C;c丙酮(G B 6 8 6);d.无水乙醉(G B 6 7 8);e.三氯甲烷(G B 6 8 2);f.硅胶，层析用1 0 0 -1 5 如m(1 0 0-1 4 0 目)，上海五四 农场化学试剂厂生产。5 门-3 仪器 a.玻璃色谱柱，4 0 c mX2 c m;b.索氏抽提器，底瓶为2 5 0 m L(作收集瓶用);c.分液漏斗，2 5 0 m L;d.恒温水浴器;e.恒温烘箱，可控制温度在1 0 5 士2 C;f.干燥器。5.1.4 试验程序5.1.4.1 硅胶色谱柱的制备与安装 用脱脂棉堵住色谱柱底部，然后往色谱柱中填充3 5 g 硅胶，并在橡胶垫上蹬实，再垂直固定在架子上。柱顶置一 2 5 0 mL分液漏斗，二者用橡皮塞连接起来，柱下置一2 5 0 m L锥形瓶。按上述干法装柱，如在用溶剂润湿柱的过程中有气泡或裂沟存在，可按下述湿法装柱。称取3 5 g 硅胶于1 5 0 m L 烧杯中，移入通风橱内，加入8 0 m L三氯甲 烷，用玻璃棒搅拌赶出硅胶内气泡，一次装入已用脱脂棉堵住底部的色谱柱中，然后轻轻敲打柱子，使其均匀。再加1 0 0 m L石油醚淋洗柱子，顶出三氯甲烷。5.1.4.2 测定5.1.4.2 门1:1 型脂肪酞二乙醇胺样品的测定 往分液漏斗中加入1 0 0 m L石油醚与乙醚的9:1 混合液，打开漏斗下端活塞，使流出3 0 m L混合液以润湿柱子。称取约1 g 样品(称准至。.1 m g)于小烧杯中，待硅胶顶面约有I c m混合液时，立刻用混合液将烧杯内样品定量转入柱中，然后用余下的混合液冲洗柱子，与此同时，将柱下换上第一洗脱液收G s/r 1 5 0 4 6 一 9 4集瓶，冲洗速度控制在约2 0 滴/m i n,待该混合液全部进入柱子并在硅胶顶面留有少许溶液时，立即通过分液漏斗用2 2 0 m L丙酮冲洗柱子，同时将柱下换上 第二洗脱液收集瓶。洗脱完毕后，在热水浴上蒸发回收收集瓶里的溶剂，然后用乙 醚分别将收集瓶中残余物全部转移到两个已恒重的5 0 m L 烧杯中，在水浴匕 使烧杯中的溶剂挥发尽，再将烧杯外壁擦干，置于1 0 5 C 烘箱中干燥0.5 h，移入干燥器内冷却0.5 h,称量。5.1.4.2.2 1:2 型脂肪酞二乙醉胺样品的测定 往分液漏斗中加入8 0 m L石油醚，打开漏斗下端活塞，使流出3 0 m L石油醚润湿柱子。称取约0.8 g 样品(准至。1 m g)，待硅胶顶面约有1 c m溶剂时，立刻用1 0 m L乙醚将烧杯内 样品全部转入柱中，然后用余下的石油醚冲洗柱子，与此同时，将柱下换上第一洗脱液收集瓶，洗脱速度控制在约2 0 滴/m i n，待石油醚全部进入柱子并在硅胶顶面留有少许溶剂时，立即通过分液漏斗用2 0 0 m L三氯甲烷与无水乙 醇的1;1 混合液冲洗柱子，同时将柱下换上第二洗脱液收集瓶，洗脱完毕后，在热水浴上蒸发回收收集瓶里的溶剂，然后用乙醚分别将收集瓶中 残余物全部转移到两个已恒重的5 0 m L 烧杯中，蒸去溶剂，擦千烧杯外壁，置于1 0 5 C 烘箱中干燥0.5 h，移入干燥器内冷却。5 h，称量。往 整个洗脱操作过程应在通风橱内进行。5.1.5 试验结果的计算5.1.5.1 脂肪酞二乙醇胺中甲酷含量(X,)以质量百分数表示，按式(1)计算:X,一 凳 x 1 0 0.(1)式中:。1 第一洗脱液中的残余物的质量，9;二。进柱试样的质量，9。以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果。5.1.5.2 脂肪酞二乙醉胺活性物 均以R C O N(C 2 H,O H):计 质量百分含量(X 2)按式(2)计算:X z 一 慧x 1 0 0 .。二(2)式中:阴 2 第二洗脱液中残余物的质量，9;m a 进柱试样的质量 g.取平行测定结果的平均值并表示至个位作为结果。5.1.6 精密度 a.甲 酷含量平行测定结果之差应不大于。.0 8%;b.月 旨 肪酞二乙醇胺活性物含量平行测定结果之差应不大于1.0%,5、2 胺值的测定 在规定条件下，滴定1 g 样品中的胺所消耗的盐酸相当的氢氧化钾的毫克数(m g K O H/g),称为 胺值。5-2-1 试剂 a.盐酸(G B 6 2 2),0.1 m o l/L标准溶液;b.9 5%乙 醇(G B 6 7 9)，用碱溶液中 和至对澳酚蓝呈中 性;c.澳酚蓝(H G 3-1 2 2 4),1 0 g/L 9 5%乙醇溶液。5.2.2 仪器 普通实验室仪器和 a锥形瓶,1 5 0 ml;b.量筒,5 0 m l;c.具塞滴定管，1 0 m L;d热水浴器，4 0 C左右G B/r 1 5 0 4 6 一9 45.2.3 试验程序 精确称取样品(1:1 型样品约1 g,l，2 型样品。.2-0.5 g)准至。.0 0 0 1 g，置于1 5 0 m L 锥形瓶中，加入5 0 m L 9 5 写乙醉，放入热水浴中加热，待样品溶解完全后，加入3 滴澳酚蓝指示剂，趁热以0.1 m o l/L 盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，并保持3 0 s 不褪色即为终点。5.2.4 试验结果的计算脂肪酞二乙醉胺胺值以毫克氢氧化钾每克(m g K O H/g)表示，按式(3)计算X_c V X5 6.1 刀盆。.”.”.“.“.“.(3)式中:X-脂肪酞二乙 醇胺胺值，m g K O H/g;盐酸标准溶液浓度，m o l/L;V-滴定耗用的盐酸标准溶液的 体积,m L;5 6.1-氢氧化钾(K O H)的毫摩尔质量,m g/m m o l;。试样的质量+g=取平行测定结果的平均值并表示至个位作为结果。5.2.5 精密度 平行试验结果之差应不大于0.5 m g K O H/g,5.3 色泽的测定5.3.1 原理 根据脂肪酞二乙 醉胺样品与铂一 钻标准色度溶液有相似光谱吸收的特性，用分光光度计在一定的波长下，测定一系列标准色度溶液的吸光度，绘出工作曲 线。在相同波长下测定样品的吸光度，对照已 绘出的工作曲线，查得相应的脂肪酞二乙 醇胺的色泽值，以 铂一 钻色度单位(H a z e n)表示之。注:H a w n 单位:每升含1 m g 铂(以氮铂酸形式)及2 m g抓化钻六水合物的溶液呈现的颜色。5.3.2 试 痢 a.氯铂酸钾(K,P t C l,);b.氯化钻(C o o l,6 H O)(G B 1 2 7 0);c.盐酸(G B 6 2 2),5.3.3 仪器 a.分光光度计，波长范围3 6 0 -5 0 0 n m，具有1 0 m m比 色池;b.容量瓶,1 0 0 m L,l 0 0 0 m L,5.3.4 试验程序5.3-4.1 仪器的安装和校正 将仪器按照使用说明书，接通电源约2 0 m i n，反复调整0 0 位和满度。5.3-4.2 标准工作曲线绘制5.3-4-2.1 铂一 钻标准色度储液的配制 在1 0 0 0 m L 容量瓶中，用蒸馏水溶解1.0 0 0 g 氯化钻(5.3.2 b)和1.2 4 5 g 氯铂酸钾(5.3.2 a)，加入1 0 0 m L 盐酸(5.3.2 c)，用蒸 馏水稀释至刻度，并混合均匀。注:铂一 钻标准色度储液用分光光度计在 1 0 m m比色池中波长4 3 0 n m检查其吸光度，吸光度范围应为。.1 1。一 0.1 2 0,5.3-4.2-2 铂一 钻标准色度使用溶液的配制 将铂一 钻标准色度储液按表3 所列的体积数分别移入9 只1 0 0 m l容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即配制成9 个铂一 钻标准色度溶液。G B/T 1 5 0 4 6 一 9 4表 3 配制铂一 钻标准色度使用溶液取用储液的体积铂 钻色度单位(H a z e n)1 0 01 5 01 7 52 5 03 0 03 5 04 0 04 5 05 0 0吸取标准储液的体积(.L)1 01 51 7.52 53 03 54 04 5S O5.3-4-2.3 铂一 钻色泽标准工作曲线的绘制 将配制的9 个铂一 钻标准色度使用溶液，逐一置于1 0 m m比色池中，用蒸馏水作参比，以分光光度计在波长4 0 0 n m处测定其吸光度(A)。以铂一 钻色度单位(H a z e n)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准工作曲线应至少每年绘制校准一次。5.3.4.3 样品的制备 将脂肪酸二乙醇胺实验室样品混合均匀，必要时适当温热，使呈透明状，再回复至室温。5.3-4.4 祥品色泽的测定 将脂肪酞二乙醇胺均匀样品倒入1 0 m m比 色池中，以蒸馏水作参比，用分光光度计在波长4 0 0 n m测定其吸光度，以重复三次测定的吸光度值的平均值作为最后的测定结果。5.3.5 试验结果和表示方法 由吸光度平均值，从标准工作曲线上查得相应的色泽值，即为样品的色泽值，以H a z e n单位表示之。5.3.6 精密度 本方法的重复性标准偏差不超过2.8 H a z e n,5.4 p H值的测定 按照G B 6 3 6 8 的规定测定样品的1 0 g/L 1 0%(V/V)乙醇溶液的p H值。所用1 0%乙醇用9 5%中性乙醇(G B 6 7 9)配制。6 检验规则6.1 产品须经生产厂质量检验部门，按本标准的规定，对产品检验合格后，出具合格证方能出厂6.2 组批与取样6.2.1 同一类型和等级的产品以一次交货数量为一批。6.2.2 根据批量大小，按表 4 确定样本大小，从批中随机抽取桶样本。表 4批量(桶数)1 5 0样本大小(桶数)23586.2.3 用玻璃取样管徐徐插至桶底，使玻璃取样管充满样品，盖紧吸管上口，取出，将样品放入