GB 2513-1987 食品添加剂 高锰酸钾.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂UDC 5 4 6-3 2-3 8 :6 6 4高锰酸钾GB 2513 一 8 7 F o o d a d d i t i v eP o t a s s i u m per ma n g a n a t e代替 G B 2 5 1 3 一 8 1本标准适用于以电解法制得的高锰酸钾。在食品加工工业中高锰酸钾用作氧化剂。分子式:K M n O,分子量:1 5 8.0 3(按 1 9 8 3 年国际原子量)1 技术要求1.1 外观:深紫色，有金属光泽的粒状或针状结晶。1.2 食品添加剂高锰酸钾应符合下列要求:指标名称指标高锰酸钾(K M n 0,)，%)氯化物(以C 1 计)，%镇硫酸盐(以S O计)环(水不溶物，%夏 砷(M),9 9.3 0.0 1 0.0 5 0.2 0 0.0 0 0 22 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。测定中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时 均按G B 6 0 2-7 7 化学试剂杂质标准溶液制备方法,G B 6 0 3-7 7 化学试剂 制剂及制品制备方法 之规定制备。2.1 高锰酸钾含f的测定 2.1.1 原理 在硫酸溶液中及适当的温度范围内，用高锰酸钾滴定草酸钠，其反应如下:2 Mn O,+5 C,O 二 一+1 6 H+=2 Mn +l o c o,+8 H,0 终点后微过量的M n o,使溶液呈现粉红色，指示滴定终点的到达。2 1.2 试剂和溶液 2.1.2.1 草酸钠(G B 1 2 5 4-7 7):容量基准;2.1.2.2 硫酸(G B 6 2 5-7 7);1-1 溶液;2.1.2.3 不含二氧化碳的水。2.1 3 仪器设备 一般实验室仪器。2.1.4 测定手续中华人民共和国化学工业部1 9 8 7 一 0 3 一 0 7 批准1 9 8 7 一 1 2 一 0 1 实施GB 2513一 87 称 取在1 0 5 -1 1 0 下干 燥至恒重的 草酸 钠(2.1.2.1)0.3 g(称准至0.0 0 0 2 g)溶于1 0 0 m l 水中，加6 m l 硫酸溶液(2.1.2.2)。称取 1.6 5 g 试样(称准至0.0 0 0 2 g)置于5 0 0 m l 烧杯中，加3 0 0 m l 水(2.1.2.3)，试样完全溶解后移入 5 0 0 m l 棕色容量瓶中，加水(2.1.2.3)至刻度，摇匀后置于暗处 I h，取上层清液置于滴定管中，先滴加3 8 m l 试样溶液于草酸钠溶液内，加热至7 0 7 5 0C，继续滴至溶液呈粉红色皿3 0 s 不褪色即为终点。同时作空白试验 2.1.5 结果的计算 高锰酸钾的百分含量(X,)按式(1)计算:m,X 0.4 7 1 7V 一 V火 1 0 0 .(1)m X5 0 0式中:。，草酸钠的质量，g;。高锰酸钾试样的质量，g;V,-滴定草酸钠时消耗高锰酸钾试液体积，m l;V空白试验消耗高锰酸钾试液体积，m l;0.4 7 1 7 一 一 1 g 草 触钠相当 于高 锰酸 钾的克 数。两平行测定结果之差不得大于 0.2%。取两平行测定结果的算术平均值为结果。2.2 抓化物含f的测定 2.2.1 原理 在酸性介质中用过氧化氢将试样还原，消除M n O,的干扰，然后氯离子与硝酸银生成氯化银。以目视比浊法进行测定。2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 硝酸(G B 6 2 6-7 8);1-1 5 溶液;2.2.2.2 3 0 写过氧化氢(H G 3-1 0 8 2-7 7);2.2.2.3 硝酸银(G B 6 7 0-7 7);1.7%溶液;2.2.2.4 氯化物标准溶液:1 m l 含 0.0 1 m g c l.2.23 仪器设备 一 般实验室仪器和容量为5 0 m l 的比色管。2.2.4 测定手续 称取0.4 g 试样(称准至0.0 1 g)置于5 0 m l 比色管中，加1 5 m l 水溶解，此溶液与4 m l 氯化物标准溶液(2.2.2.4)同时同样处理:缓慢加入 1 0 m l 硝酸(2.2.2.1)和 1 m l 过氧化氢(2.2.2.2)的混合液，当溶液完全褪色后，加入1 m l 硝酸银溶液(2.2.2.3)稀释至刻度，摇匀，于暗处放置2 m i n，试液产生的浊度不应超过标准溶液的浊度。2.3 硫酸盐含f的测定 2.3.1 原理 用乙 醇将试样中 高锰酸钾还原为二氧 化锰沉淀，以消除M n O,的 干扰，过撼后所 得的 滤液，在酸 性介质中，硫酸根与氯化钡生成硫酸钡，以目视比色法进行测定。2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 9 5%乙醇(G B 6 7 9-8 0);2.3.2.2 盐酸(G B 6 2 2-7 7):1+1 溶液;2.3.2.3 氯化钡(G B 6 5 2-7 8);2 5 肠溶液;2.3.2.4 无水硫酸钠(H G 3-1 2 3-7 6);2.3-2.5 乙醇(G B 6 7 9-8 0),3 0%(V/V)溶液;2.3.2.6 硫酸盐一 乙醇溶液:称取 0.1 4 8 g已于 1 0 5 1 1 0 干燥至恒重的硫酸钠(2.3.2.4)溶于乙GB 25 13一 87醇溶液中，并稀释至 1 0 0 0 m l;2.3.2.7 硫酸盐标准溶液:I m l 含0.1 m g S O,。2.3.3 仪器设备 普通实验室仪器和:2.3-3.1 比色管:2 5 m l 或5 0 m l;2.3.3.2 容缝瓶:2 5 m l,2.3.4 测定手续 称取 I.6 g 试样(称准至0.0 1 g)溶于5 0 m l 水中，在搅拌 F 加入3 m l 乙醇(2.3.2.)，加热至高锰酸钾颜色褪去，冷却，移入 1 0 0 m l 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，过滤 试样溶液:取上述溶液 2 5 m l 置于容量瓶中，加0.5 m l 盐酸(2.3.2.2),摇匀。标准溶液:移取2 m l 硫酸盐标准溶液(2.3.2.7)置于2 5 m l 容量瓶中，加水至刻度，再加。.5 m l 盐酸(2.3.2-2)，摇匀。于三支比色管(2.3.3.1)中分别加人 1 m l 氯化钡溶液(2.3.2.3),0.2 5 m l 硫酸盐乙醇溶液(2.3.2.6)，摇匀(晶种液)，准确放置1 m i n 后，将试样溶液和标准溶液分别加入比色管中 静置5 m i n试液所呈浊度不应超过标准溶液的浊度。2.4 水不溶物含f的测定 2.4.1 原理 将试样溶于水，过滤后干燥、称重。2.4.2 仪器设备 一般实验室仪器和:2.4.2.1 柑祸式过滤器;G 4,2.4.3 测定手续 称取5 g 试样(称准至。.0 1 g)加2 0 0 m l 水，温热溶解，用在1 0 5-1 1 0 下干操至恒重的琳涡式过滤器过滤，以水洗涤沉淀至滤液无色，于1 0 5 -1 1 0 0C 烘至恒重。2.4.4 结果的计算 水不溶物的百分含量(X,)按式(2)计算:X,一-M,素 m,x l o o (:式中:。，-一 一 干燥后的柑祸式过滤器及残渣质量,s;仍，一 一 柑祸式过滤器的质量，9;明试样的质量，9。两平行测定结果之差不大于。0 2%。取两平行测定结果的算术平均值为 结果。2.5 砷含t的测定 2，5.1 原理 在酸性介质中，金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢、砷化氢在澳化汞试纸上形成棕色砷斑，与标准砷斑进行比较，以测定砷的含量。2.5.2 试剂和溶液 2.5.2.1 盐酸(G B 6 2 2-7 7);2.5.2.2 碘化钾(G B 1 2 7 2);1 5%溶液;2.5.2.3 过氧化氢 3 0%(H G 3-1 0 8 2-7 7);2.5.2.4 氯化亚锡:4 0%溶液;2.5.2.5 硫酸(G B 6 2 5-7 7);2.5.2.6 无砷金属锌(H G B 3 0 7 3-5 9);2.5.2.了 乙酸铅棉花;G B 25 1 3一 8 7 2.5.2.8 嗅化汞试纸;2.5.2.9 砷标准溶液:1 m l 含 0.0 1 m g A s:按 G B 6 0 2-7 7 配制后再稀释 1 0 0 倍。2.5.3 仪器设备 一般实验室仪器和符合G B 6 1。一 7 7(砷测定法 中图1 装置。2.5.4 测定手续 称取 I.O g 试样(称准至0.0 1 幼溶解于2 0 m l 水中，滴加过氧化氢(2.5.2.3)使之完全脱色，置水浴L 蒸发干涸，残留物用2 5 m l 温水分次溶解，移入定砷仪锥形瓶中，加5 m l 盐酸(2.5.2.1),5 m l 碘化钾溶液(2.5.2.2)和 5 滴氯化亚锡溶液(2.5.2.4),摇匀，放置 1 0 m i n，加2 g，无砷金属锌(2.5.2.6)，立即将装有乙酸铅棉花(2.5.2.7)及澳化汞试纸(2.5.2.8)的玻璃管装上，在 2 5 4 0 下于暗处放置 1 h漠化汞试纸呈现的棕黄色不得深于标准。标准是取 2 m l 砷标准溶液(2.5.2.9)与试样同时同样处理二3 检验规则 3.1食品 添加 剂高 锰酸 钾应由 生产厂的 质量检验部门 进行检验，生产 厂 应保证所有出厂 的高锰酸 钾都符合本标准的要求。每批出厂的高锰酸钾都应有质量证明书。证明书的内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量以及本标准编号。3.2 每批产品的量不超过5 t3.3 每批由5%的桶中取样，小批者不得少于3 桶。用不锈钢制的取样管插入桶内取样，每桶取样不得少于3 0 g o 3.4 将样品仔细混匀，用四分法缩分到2 0 0 g，分装于二个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称，产品名称，批号和取样日 期，一瓶用于检验，一瓶备用。3.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装中取样核验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批高锰酸钾为不合格品。36 当供需双方对产品质量发生异议时，由国家标准局认可的第三者仲裁。4 包装、标志、运输和贮存 4.1 高 锰酸 钾用内 衬 食品 级聚乙 烯塑 料袋的圆 柱形铁桶包 装，每 桶净重1 0 或2 5 k g.4.2 每个铁桶外壁注明:产品名称，生产日 期、批号、生产厂名称、毛重、净重和“食品添加剂”、“氧化剂”字样、商标和生产许可证号 4.3 高锰酸钾应贮存于干燥、通风、温度较低的场所，防止日晒和雨淋。4.4 贮运时严禁与其他商品混放，运输过程中轻拿轻放，仔细检查包装是否完整。附加说明:本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和广州同剂化工厂负责起草。本标准主要起草人张静娟、杨露真。