GB 1987-1986 食品添加剂 柠檬酸.pdf

中华人民共和国国家标准食 品 添 加 剂 柠檬酸UDC 6 6 1.:臼 4.7 8 45GB 1 9 8 7 一 a;代替 G B 1 9 8 7-8 0Fo o d a d d i t i v e Ci t r i c a c i d本标准适用于淀粉、搪质原料发酵而制得的柠檬酸，在食品加工中用 作酸味剂。化学名称:2一经基一1,2,3一丙三梭酸分f-式:C,H&0,H 2 0 (1 1,一 COOH 结构式:1 1 0 一 C-0 0 0 1 1-H。!CH，一0001 1技术要求.1 感官要求:无色半透明结晶，或白色颗粒，或白 色结晶粉末。.2 理化要求:见下表。指标名称指标9 9.5 0.0 3 0.0 5符合规定符合规定 0.0 0 0 5汾喊气0.010.0010.0 0 010.1不深 于标准喊成喊喊成柠檬酸(以C,H,O,Hz 0汁)，场硫 酸 盐(以 S 0,、十)，%q.酸 盐(以 C 2 0:一 计)，%钙盐钡盐重金属(以P b 计)，鱿氯化物(以CI 计)，%铁(Fe)门。(O(As)，%硫酸灰分，%易炭化物2 试验方法2.1 鉴别2.1.1 试剂和溶液2.1.1.1 硫酸(G B 6 2 5-7 7)0国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 2 6 发布1 9 8 7 一 as 一 0 1 实施G B1967一 86 2.1.1.2 硫酸汞:称取5 g 黄色氧化汞(H G 3-1 0 6 9-7 7)，加4 0 m 1 水后，缓慢加人2 0 m 1 硫酸，边加边搅拌，再加4 0 m l 水搅拌使之溶解。2.1.1.3 高锰酸钾(G B 6 4 3-7 7):O.1 N 溶液。2.1.1.4 氯化钙:7.5%(W o IT)溶液。2.1.1.5 乙酸(GB 6 7 6-7 8)0 2.1.1.6 盐酸(G B 6 2 2-7 7):2 4%(W/W)溶液。2.1.1.7 氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1):4.3%(WI LT)溶液。2.1.1.8 硝酸银(G B 6 7 0-7 7):O.I N 溶液。2.1.1.9 氨水(G B 6 3 1-7 7):4 0%W W)溶液a 2.1.2 测定手续 2.1.2.1 取少量试样，用直火 炽灼，即缓慢分解，但不发生焦糖臭。2.1.2.2 试样溶液用 4.3%氢氧化钠溶液调至中性，加硫 酸汞溶 液加热至 沸。再 加1 滴 0.1 N 高锰酸钾溶液，振摇，紫色即消退，并 产生白色 沉淀。2.1.2.3 试样溶液用4.3 氢氧化钠溶液调至中 性，加过量的7.5 0%氯化钙溶液，冷时无变化，煮沸，即发生白色颗粒状沉淀。在一部分中加4.3 氢氧化钠溶液，沉淀不溶解，另一部分中加2 4 0%盐酸，则溶解。2.1.2.4 试样溶液用4.3 氢氧化钠溶液调至中 性，加过量的 0.1 N 硝酸银溶液，即发生白色 沉淀。白 色沉淀能在硝酸或4 0 0%氨溶液中溶解。取氨溶液于试管中，在水浴上加热至6 0 一 7 0 C,管壁不显银镜。2.2 柠檬酸(G 6 H 8 0 7 H 2 O)含量的测定 2.2.1 试制和溶液 2.2.1.1 酚酞:按G B 6 0 4-7 7 指示剂p H 变色域测定法 配制。2.2.1.2 氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1):1 N 标准溶液，按G B 6 0 1 一7 7 化学试剂 标准溶液制 备方法配制。2.2.2 测定手续 称取1.5 g 试样(称准至0.0 0 0 2 g)，加4 0 m1 新煮沸的冷水氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。加3 滴1%酣酞指示剂，用1 N2.2.3计算x=v x(一X 0.0 6 4 0 4而-0.0 8 5 6 6)，溶解。1 0 0.o.。.o.。二。.。.。.，(1)式中 x 1水柠檬酸含址(按无水计).%;v-滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积.m 工;氢氧化钠标准溶液的浓度 mo l/L;。试样质量.9;0 6 4 0 4-与I ml氢氧化钠标准溶液 C N=F JT;日2.38 5 6 6 C.H,O,H.()中的H,0的理论含址，即 硫 酸 盐(以 S 0:一 计)含 量 的 测 定1.O O O m o l/L 相当的以克表示的柠檬酸的1贡1 8/2 1 0.1 42.3.12.3.1.12.3.1.22.3.1 中 3试剂和溶液 氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1);4%(W L )溶液。盐酸(G B 6 2 2-7 7):2 4%(W厂 W)溶液。氯化钡(G B 6 5 2 一7 8):2 5%2.3.1 二 硫酸盐 标准溶液:每毫升 含有。制备方法配制。2.3.2 测定手续(W尸 Y )溶液。.l m，的 S 0:一，按G B 6 0 2-7 7(T t 学试剂 杂 质 标准 溶 液称取1 g 试 样(称准i 0.0 1 g)，倒人5 0 m 1 纳氏比色 管中，加适量水稀释至2 5 m 1,溶液，置于3。一 3 5 水浴r t l，保温1 0 m i n，再加3.1 2 5 0,o 氯化钡溶液，摇匀，放置1 0加1 m 1 2 4,盐酸m i n.t 赫准管进GB 1 9 9 7 一 I i行比较，其浊度不得低于标准管。标准管的制备:吸取3 m l 硫酸盐标准溶液，与试样管同时做同样处理。2.4 草酸盐含量的测定 2.4.1 试剂和溶液 2.4.1.1 盐酸(GB 6 2 2-7 7):3 8%(W/W)溶液。2.4.1.2 盐酸苯阱(H G 3-1 1 1 2-7 7):1%(W/r)溶液。2.4.1.3 铁氰化钾(G B 6 4 4-7 7):5%(W/U)溶液。2.4.1.4 草酸(H G 3-9 8 8-7 6):0.0 0 5%(W./IT)溶液。2.4.1.5 无砷金属锌(GB 2 3 0 4-8 0).2.4.2 测定手续 称取0.4 g 试样(称准至。.0 1 g),溶于4 m l 水中，加入3.1 3 8%盐酸及1 g 锌拉，煮沸1 m i:i,放置2 m i。后倾取清液，加到盛有0.2 5 m l 1%盐酸苯阱溶液的试管中，加热至沸。冷却后，倒人刻度量筒中，加人等 体积的 3 8%盐酸和0.2 5 m 5%铁氰化钾溶液，振摇，放置3 0 m i n，与标准管进行目视比较，其产生的粉红色不得深于标准管。标准管的制备:吸取4 m 1 0.0 0 5%的草酸溶液，与试样管同时做同 样处理。2.5 钡盐的测定 2.5.1 试剂和溶液 2.5.1.1 氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1):2 M溶液a 2.5.1.2 硫酸(G B 6 2 5-7 7):1 m溶液。2.5.1.3 柠檬酸试 样溶液:称取试样5 g(称准至 0.0 1 g)，溶于3 9 m 1 2 M氢氧化钠溶液中，加水稀释至 5 0 m 1。2.52 侧定手续 吸取5 m l 柠檬酸试样溶液于比色 管中，加人1 1-1 硫酸调节p H 至2。放置1 h，与另一装有柠檬酸试样溶液而末加硫酸的比色管进行目视比较，其浊度不得超过后者。2.6 钙盐的测定 2.右.1 试剂和溶液 2.6.1.1 9 5%乙醇(GB 6 7 9-8 0)0 2.6.1.2 碳酸钙(H G 3 一1 0 6 6-7 7)。2.6.1.3 乙酸(G B 6 7 6-7 8);6 M溶液。2.6.1.4 钙乙醇标准溶液(含钙1 0 0 p p m):称取2.5 g 烘干 的碳酸钙于1 2 m l 6 M乙酸中，加 水稀释至1 0 0 0 m 1(钙溶液A)。从中吸取1 0 0.1，用9 5%乙醇溶液稀释至1 0 0 0 m I o 2.6.1.5 钙标准溶液(含钙1 0 p p m);吸取上述制得的钙溶液1 0 m l，加水稀释至1 0 0 0 m 1 a 2.6.1.6 草酸钱(H G 3-9 7 6-8 1):4%(W 1 T)溶液。2.6.1.7 乙酸(G B 6 7 6-7 8);2:4 1 溶液。2.6.2 iK 定手续 吸取 0.2.1 钙乙醉标准溶液和1 m 1 4%草酸铁溶液于比色管中，1 m i。后，加人1.1 2 4 1 乙酸和1 5.1 试 样液(以5 m!柠檬酸试样溶液加1 0.1 水而得)，摇匀，放置1 5 m i n 后，与标准管进行比较，其浊度不得超过标准管。标准管的制备:吸取1 m l 4%草酸钱溶液和l o m l 钙标准溶液于比色 管中，加人1 m l 2 M乙酸溶液和5 m l 水，摇匀，与试样管同时放置1 5 m i n 后比色。22.2了 重金属(以P b 计)含量的测定了.1 试剂和溶液7.1.1.7.1.2氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1):1 M溶液。丙三醇(甘油)(GB 6 8 7-7 7)。GB 1 9 8 7 一 86 2.7.1.3 硫 代乙 酞胺 试剂:吸 取1 m l 氢氧 化钠溶液(1 5 m 1 1 M 氢氧化 钠溶液 加5 m l 水而 得)，加人 2 0 m l 甘油 和 0.2 m 1 4%(W.1 11)硫代乙 酞胺溶液，混匀，在沸 水浴 上加 热2 0 s,冷 却后立即 使用。2.7.1.乙酸铁缓冲溶液:称取2.5 g 乙酸铁(H G B 3 0 7 6-5 9),溶 解于2 5 m 水中，用2 M盐酸 (G B 6 2 2-7 7)溶液调p H 至3.5，加水稀释至l o o m .2.7.1.5 铅标准溶液(含铅0.5 p p m):称取0.4 g 硝酸铅(G B 6 0 1 一7 7)，加入2 m l 6 5 Y aa 硝酸(G B 6 2 6-7 8)溶液，再加水稀释致 5 0 m 1。从中吸取1 m l,加水稀释至l 0 0 m l。再从中吸取5 m l,加水稀释至1 0 0 m l.2.7.2 测定手续 吸取l o m!柠檬酸试样溶液(2.5.1.3)于比色 管中，加 人1.0 m l 硫 代乙酞胺溶液和2 m I p H3.5 的乙 酸钻缓冲溶液，摇匀，放置2 m i n。与 标准管进行目 视比 较。其颜色不得深于 标准管。标准管的制备:吸取l o m l 铅 标准溶液，与试样管同时做同 样处理。2.8 氯化物(以C I 一 计)含量的 测定 2 1 试剂和溶液 2.8.1.1 硝酸(G B 6 2 6-7 8);2 M溶液。2.8.1.2 6 肖 酸银(G B 6 7 0-7 7),0.1 1-1 溶液。2.8.1.3 氯化钠(G B 1 2 6 6-7 7).2.8.1.4 氯化 物标 准溶液 含 氯l o p p m):称取于 5 0。一 6 0 0 C 灼烧至 恒重 的氛化钠 0.3 3 g，加水溶解并稀释至1 0 0 0.1。从中吸取5 m l，再加水稀释至1 0 0.1 o 2.8.2 测定手续 吸取l o m!柠檬酸试样溶液(2.5.1.3)于比色管中，加水稀释至1 5 m l。再加人1 m l 2 M硝酸溶液，立 即 加1 m 1 0.1 M 石 肖 酸 银 溶 液。避 光 静 置2 m i n，在 黑 色 背景 下，与 标 准 管 进 行横 向 目 视比 浊。其乳 浊度不得超过标准管。标准管的制备:吸取1 0 m l 氯化物标准溶液，加5 m l 水，与试样管同时做同样处理。2.9 4(F e)含量的测定2.，.2。，2.9 一;2.，.1.3 2.9.1.4倍使用。2.9.1.5 2。日.2试剂和溶液 盐酸(G B 6 2 2-7 7):2 4 0,a(班 甲)溶液。过硫酸钱(G B 6 5 5-7 7):1%(W1 h)溶液。硫氮酸按(G B 6 6 0-7 8):8%(w/v)溶液。铁标准溶液(含铁l o p p m).1 m l 含0.0 1 m g 的铁。按G B 6 0 2-7 7 配制后，再 准确稀释1 0 正丁 醇(H GM定手续3一 1 0 1 2-7 6)。称取1 g 试样(称准至 Q.O l g)，用 3 5 m 1 水溶解 后，加3 m 1 2 4%盐 酸8 0 e 硫氰 酸 钱溶液