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GBT
12496.21-1999
木质活性炭试验方法
钙镁含量的测定
12496.21
1999
木质
活性炭
试验
方法
含量
测定
中华人民共和 国国家标 准木质活性炭试验方法钙 镁 含 量 的 测 定G B/T 1 2 4 9 6.2 1 一 1 9 9 9代替 G B/T 1 2 4 9 6.1 0-1 9 9 0 T e s t me t h o d s o f wo o d e n a c t i v a t e d c a r b o n-D e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m a n d ma g n e s i u m c o n t e n t1 范围 本标准规定了 钙镁含量的试验方法。本标准适用于木质类活性炭。2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要 试样用盐酸溶液萃取其中钙镁,用络合滴定法测定派液中的钙镁含量。4 试剂和溶液 本标准中所用水应符合G B/T 6 6 8 2 所规定三级水规格,所用试剂除特殊规定外.均指分析纯试剂。4-1 盐酸(G B/T 6 2 2),1+1 ,1+1 1 溶液。4.2 氨水(G B/T 6 3 1),1+9 溶液。4.3 硫化钠(H G 3-9 0 4),2 g/1 0 0 m L 榕液。4.4 氯化按(G B/T 6 5 8),4,5 铬黑T(H G B 3 0 8 6),指示剂。4.6 乙二胺四乙酸二钠 E D T A (G B/T 1 4 0 1),4.7 氧化锌(G B 1 2 6 0),基准试剂。4.8 盐酸轻胺(G B/T 6 6 8 5),4.9 无水乙醇(G B/T 6 7 8),4.1 0 铬黑T指示液 称取0.5 0 g 铬黑T和2.0 g 盐酸经胺,溶于乙醉,并用无水乙醉稀释至1 0 0 m L o4.1 1 氨 一 氯化铁缓冲 溶液(p H=1 0),称 取5 4 g 抓化按(称准至1 0 m g)溶于2 0 0 m L 水中,加3 5 0 m L氨水,稀释至1 0 0 0 m L,摇匀。4.1 2 0.0 2 m o l/L乙二胺四乙酸二钠(N a i H,Y 2 H p 0)标准溶液 称取8 g 乙二胺四乙 酸二钠,溶于1 0 0 0 m L水中,摇匀。标定:称取。.4 0 彭称准至。.2 m g)于8 0 0 灼烧至恒重的氧化锌,用少许水湿润,滴加,1+1 盐酸国家质f技术监督局1 9 9 9 一 1 1 一 1 0 批准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施G B/T 1 2 4 9 6.2 1 一 1 9 9 9至样品溶解,移人2 5 0 m L容量瓶中,稀释至标线,摇匀。取2 5 m L入2 5 0 m L锥形瓶中,加7 0 m L 水,用氨水(4-2)中 和至p H 7-8,加1 0 m L 氨一 氯化按缓冲溶液(4.1 1),加5 滴铬黑制乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。浓度按式(1)计算:l o o m,T指示液(4.1 0),用所配乙二胺四乙酸二钠溶液的 c=(V,一V d X 8 1.3 8式中:乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度,m o l/L;二。氧化锌质量,9;V,乙 二胺四乙酸二钠溶液用量,m L;V Z 空白 试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液用量,m L;8 1.3 8氧化锌的摩尔质量,g/m o l,4.1 3 0.0 2 m o l/L氛化镁溶液 称取4.2 g 氯化镁于1 0 0 m L 烧杯中 加人适量水,溶解完全后移人1 0 0 0 m L 容量瓶,加入1 m L 1+I盐酸,用水稀释至刻度.4.1 4 乙二胺四乙酸镁溶液 量取2 5 m L O.0 2 m o l/L 抓化镁溶液,加1 0 0 m L水和1 0 m L氨一 抓化铁缓冲溶液,用0.0 2 m o l/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,近终点时,加入3-5 滴0.5 写铬黑T指示液,继续滴定至溶液由 紫色转变为纯蓝色。按滴定所得比例,混合抓化镁溶液与乙二胺四乙酸二钠溶液即为乙二胺四乙酸镁溶液。5 操作步骤 称取干燥试样1.0 g(称准至1 m g)于1 0 0 m L 锥形瓶中,加“1+1 1”盐酸2 5 m L,缓和煮沸5 m i n,稍冷过滤,用3 0 m L热水分次洗涤逮渣,滤液和洗液合并,滴加1 0%氨水(4-2)使 榕液呈微碱性,过滤于2 5 0 m I三角烧瓶中,用热水洗涤沉淀,滤液洗液合并,加水使全量约为1 0 0 m L,加2 m L硫化钠溶液(4.3),1 m L乙二胺四乙酸镁溶液(4-1 4)1 0 m L氨一 抓化按缓冲溶液(4.1 1)及2-3 滴铬黑T指示液,用。0 2 m o l/L乙 二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由 蓝紫色转变为纯蓝色。6 结果表述 结果计算见式(2):V c 4.0 3 1 刀 卫.,.一,.。(2)式中:X 试样中 钙镁含量(以M g o计),肠;V 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量,m L;。乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,m o l/L;4 0.3 1-氧化镁的摩尔质量,g/m o l;m 试样质量,B e7 误蓬与偏差 重复性偏差为士0.0 4 m m o l/L,约相当于士2 滴乙二胺四乙 酸二钠(E D T A)标准滴定溶液。