GBT 12496.12-1999 木质活性炭试验方法苯酚吸附值的测定.pdf

中华 人民 共 和 国 国 家标 准木质活性炭试验方法苯酚吸附值的测定G B/T 1 2 4 9 6.1 2 一1 9 9 9代替G B/T 1 2 4 9 6.5-1 9 9 0Te s t me t h o d s o f wo o d e n a c t i v a t e d c a r b o nD e t e r mi n a t i o n o f p h e n o l a d s o r p t i o n1 范围 本标准规定了采用液相苯酚吸附 法测定苯酚吸附 值的方法。在规定试验条件下，每克炭吸附的苯酚量(以m g 计)称为苯酚吸附 值。本标准适用于粉状木质活性炭。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为 本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要 试样与苯酚溶液混合作用后，用滤纸过滤，测定滤液中残余苯酚的含量，计算出活性炭所吸附的苯酚量4 主要仪器和试剂 本标准中所用水应符合G B/T 6 6 8 2 中 三级水规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1 试 验筛，筛孔7 1 p m,4.2 电热恒温干燥箱。4.3 天平，感量0.1 m g,4.4 振荡器，约2 4 0 次/m i n,4.5 苯酚(H G 3-1 1 6 5),4.6 澳酸钾(G B/T 6 5 0),4.7 嗅化钾(G B/T 6 4 9),4.8 盐酸(G B/T 6 2 2),4.9 可溶性淀粉(H G B 3 0 9 5)，指示剂。4.1 0 重铬酸钾(G B 1 2 5 9),基准试剂。4.1 1 硫代硫酸钠 N a 2 S 2 0,5 H 2 0)(G B/T 6 3 7),5 试剂和溶液5.1 1 g/I苯酚溶液国家质1技术监督局1 9 9 9-1 1 一 1 0 批准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施G s/T 1 2 4 9 6.1 2 一 1 9 9 9 准确称取1.0 0 0 g 苯酚，溶于5 0 0 m L温水中，冷却后稀释到1 0 0 0 m L,5.2 澳酸钾一 澳化钾溶液 称取澳酸钾2.7 8 g 及澳化钾1 0 g,溶于水中，稀释至1 0 0 0 m L,5.3 淀粉指示液 称取1.0 g 可溶性淀粉.加水1 0 m L,搅拌下注人1 9 0 m L 沸水中，再微沸2 m i n，放置，取上层清液使用。此溶液于使用前制备。5.4 0.1 m o l/1 硫代硫酸钠标准溶液 称取2 6 g 硫代硫酸钠，溶于1 0 0 0 m L水中，缓缓煮沸1 0 m i n,冷却，放置二周后，过滤于棕色瓶中备用。标定:称取。.1 5 g(称准至。.2 m g)于1 2 0 C 烘至恒重的重铬酸钾，置于2 5 0 m L碘量瓶中，溶于2 5 m L 水，加2 g 碘化钾及2 0 m L 1+8 硫酸，摇匀，于暗处放置1 0 m i n。加1 0 0 m L 水，用0.1 m o l/1.硫代硫酸钠溶液滴定.近终点时加3 m L淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验，见式(1),c,=石 不 丁瓦灭石石顽而3式中:硫代硫酸钠的浓度，m o l/L;m-重铬酸钾的质量+g;V,硫代硫酸钠溶液用量,m L;V z 空白试验硫代硫酸钠溶液用量,mL;，.(1)4 9.0 3-1/6 重铬酸钾(K,C r,O,)的摩尔质量,g/m o l,取2 5 m L已 标定的。.1 m o l/L 硫代硫酸钠溶液，稀释成1 0 0 m L，即为。0 2 5 m o l/L的硫代硫酸钠溶液。使用时配制。5.5 l o o g/L 碘化钾溶液 取 1 0 g 碘化钾溶于1 0 0 m L水中。6 操作步骤6.1 称取经粉碎至7 1 p m的干燥试样。.2 0 g(准确至1 m g)放入干燥的2 5 0 m L 磨口 锥形瓶中，用移液管加人苯酚溶液(5.1)5 0 m L，盖上瓶塞，放振荡器上振播2 h，再静止2 2 h，过滤。6.2 用移液管吸取 1 0 m L滤液放入 2 5 0 m L碘量瓶中，加水 3 0 m L，用移液管加入澳酸钾一 滇化钾(5.2)1 0 m L 再加“1+1 盐酸1 0 m L,盖紧瓶塞，剧烈摇动1 m i n 左右，当沉淀出现静止5 m i n 后，加人碘化钾溶液(5.5)1 0 m L，用水淋洗瓶壁，盖紧瓶塞，在暗处放3 m i n 后，用0.0 2 5 m o l/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂2 M L，继续滴至蓝色消失即为终点。6.3 按相同条件做一空白 试验。7 结果计算 苯酚吸附值按式(2)计算:A _ 1 5.6 8 c,(V 止几 V Z)X 5 二，.，.，.(2)刀王式中:A 试样吸附苯酚值，m g/g:。、硫代硫酸钠的浓度，m o l/L ti V,空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量,m L;V z 试样的硫代硫酸钠标准溶液用量，m L;m 试样质量，9;G B/T 1 2 4 9 6.1 2 一 1 9 9 9 1 5.6 8-1/6 苯酚(C 6 H s O H)的摩尔质量，g/m o l,8 精密度与偏差两个试样平行测定结果误差不大于 2%。